[发明专利]一种造纸废水处理用复合絮凝剂及其制备方法

说明书

本发明提供一种造纸废水处理用复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：Ⅰ三嗪类聚酰胺缩聚物的制备，Ⅱ三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物的制备，Ⅲ改性活性硅酸，Ⅳ离子化，Ⅴ复合絮凝剂的制备。本发明还公开了根据所述制备方法制备得到的造纸废水处理用复合絮凝剂。本发明公开的制备方法简单易行，对设备依赖性不高，原料易得，价格低廉，适合工业化生产，制备得到的造纸废水处理用复合絮凝剂具有成本低廉，絮凝效果好，性能稳定性优异，对环境影响小，不会造成二次污染，使用安全环保的优点。

技术领域

本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种造纸废水处理用复合絮凝剂及其制备方法。

背景技术

近年来，随着造纸行业的快速发展，造纸废水污染给人们带来了致命的威胁，给我国水资源短缺的现状雪上加霜。国家和地方相继出台和完善了对这块的立法和规章，对造纸废水的排放标准越来越严格，另外，人们对防治环境污染和提高自身身体健康的认识上也逐年深入，对造纸废水进行处理成为造纸企业不得不面对的难题，是制约造纸业发展的关键因素之一。

常规水处理方法包括物化、生物和深度处理等三级处理。物化处理过程，即混凝、沉淀是水和废水处理中最重要的处理单元之一。混凝过程需要投加絮凝剂实现固液分离，絮凝剂优劣直接影响混凝沉淀工艺处理效果，因此，研发新型、高效的絮凝剂始终是水处理领域中重要发展的支柱产业，也是水工业与水污染治理工程技术与设备创新发展的基础产业。

现有用于废水处理的絮凝剂包括无机絮凝剂和有机絮凝剂两大类，如聚合氯化铝、聚合氯化铁以及聚丙稀酰胺等，近年来又发展了阳离子季胺盐型聚丙烯酰胺等絮凝剂。单独采用无机絮凝剂时，絮凝效果好，但投量大，费用高，且对有机物去除效果不理想。有机絮凝剂对有机物去除能力强，但单价较高，对其他杂质如磷酸根效果不明显，其水解、降解产物有毒且成本高。无机-有机复合絮凝剂既克服了无机絮凝剂所形成的絮体小、沉降速度慢、投加量高等缺点，又克服了有机絮凝剂造价高等缺点，成为絮凝剂的开发热点。然而现有技术中的复合絮凝剂由于不同种类的絮凝剂混合不均匀及之间的相互作用，往往降低了其絮凝效果，使得其性能不稳定，另外，其制备成本也较高。

因此，开发一种价格低廉、性能稳定、絮凝效果佳、投量少的造纸废水处理用复合絮凝剂符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进造纸业的发展具有积极作用。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种造纸废水处理用复合絮凝剂及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备依赖性不高，原料易得，价格低廉，适合工业化生产。制备得到的造纸废水处理用复合絮凝剂克服了现有技术中的复合絮凝剂制备成本较高，由于不同种类的絮凝剂混合不均匀及之间的相互作用，使得絮凝效果不佳，性能不稳定的技术问题，具有成本低廉，絮凝效果好，性能稳定性优异，对环境影响小，不会造成二次污染，使用安全环保的优点。

为达到以上目的，本发明提供一种造纸废水处理用复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：

Ⅰ三嗪类聚酰胺缩聚物的制备：将羟基丙二酸、2,4-二氨基-6-乙烯基-S-三嗪、阻聚剂溶于高沸点溶剂中，常压下85-95℃反应1.5-2.5小时，升温至105-115℃反应2-3小时，再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵，升温至200-220℃，初级缩聚反应4-6小时，然后将反应液转入反应釜中，抽真空(500Pa)，加热到230-240℃，再缩聚反应8-10小时，后冷却至室温，调至常压，在丙酮中沉出，抽滤，用二氯甲烷洗产物4-6次，再旋蒸除去二氯甲烷，得到聚合型三嗪类聚酰胺缩聚物；

Ⅱ三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物的制备：将经过步骤Ⅰ制备得到的聚合型三嗪类聚酰胺缩聚物、3-乙氧基-2-[(2-呋喃基甲基)磺酰基]丙烯腈、烯丙基3-O-苄基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、N-(氯乙酰基)烯丙胺、引发剂溶于N-甲基吡咯烷酮中，在氮气或惰性气体氛围80-90℃下600-900W微波辐照15-30分钟，后在乙醇中沉出，抽滤，再置于真空干燥箱70-80℃下烘10-15小时，得到三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物；