[发明专利]一种造纸废水处理用复合絮凝剂及其制备方法

权利要求书

1.一种造纸废水处理用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

Ⅰ 三嗪类聚酰胺缩聚物的制备：将羟基丙二酸、2,4-二氨基-6-乙烯基-S-三嗪、阻聚剂溶于高沸点溶剂中，常压下85-95℃反应1.5-2.5小时，升温至105-115℃反应2-3小时，再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵，升温至200-220℃，初级缩聚反应4-6小时，然后将反应液转入反应釜中，抽真空至500Pa，加热到230-240℃，再缩聚反应8-10小时，后冷却至室温，调至常压，在丙酮中沉出，抽滤，用二氯甲烷洗产物4-6次，再旋蒸除去二氯甲烷，得到聚合型三嗪类聚酰胺缩聚物；所述羟基丙二酸、2,4-二氨基-6-乙烯基-S-三嗪、阻聚剂、高沸点溶剂、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵的质量比为1:1.14:(0.1-0.3):(6-10):0.4:0.2:0.1；

Ⅱ 三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物的制备：将经过步骤Ⅰ制备得到的聚合型三嗪类聚酰胺缩聚物、3-乙氧基-2-[(2-呋喃基甲基)磺酰基]丙烯腈、烯丙基 3-O-苄基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、N-(氯乙酰基)烯丙胺、引发剂溶于N-甲基吡咯烷酮中，在惰性气体氛围80-90℃下600-900W微波辐照15-30分钟，后在乙醇中沉出，抽滤，再置于真空干燥箱70-80℃下烘10-15小时，得到三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物；所述聚合型三嗪类聚酰胺缩聚物、3-乙氧基-2-[(2-呋喃基甲基)磺酰基]丙烯腈、烯丙基 3-O-苄基-alpha-L-吡喃鼠李糖苷、N-(氯乙酰基)烯丙胺、引发剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比为2:0.5:1:0.7:(0.01-0.03):(8-12)；

Ⅲ 改性活性硅酸：将活性硅酸加入到三氯甲烷中，再加入超支化聚乙烯亚胺，在90-100℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去三氯甲烷，得到改性活性硅酸；所述活性硅酸、三氯甲烷、超支化聚乙烯亚胺的质量比为(2-3):(5-10):0.6；

Ⅳ 离子化：将经过步骤Ⅱ制备得到的三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物、经过步骤Ⅲ制备得到的改性活性硅酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后在丙酮中沉出，旋蒸除去丙酮，得到离子型三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物改性活性硅酸；所述三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物、改性活性硅酸、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.3:(5-10)；

Ⅴ 复合絮凝剂的制备：将经过步骤Ⅳ制备得到的离子型三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物改性活性硅酸、聚苯乙烯磺酸加入到N-甲基吡咯烷酮中，在60-80℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到造纸废水处理用复合絮凝剂；所述离子型三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物改性活性硅酸、聚苯乙烯磺酸、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.4:(5-10)。

2.根据权利要求1所述的造纸废水处理用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂选自甲基氢醌、四氯苯醌、l,4-萘醌中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的造纸废水处理用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的造纸废水处理用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种；所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或几种。

5.一种采用权利要求1-4任一项所述造纸废水处理用复合絮凝剂的制备方法制备得到的造纸废水处理用复合絮凝剂。