[发明专利]一种测定江水中三种痕量单卤代羟基苯腈的气相色谱-质谱联用法

摘要

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定江水中痕量3‑氟‑4‑羟基苯腈、3‑氯‑5‑羟基苯甲腈和5‑溴‑2‑羟基苯甲腈的气相色谱‑质谱联用法。针对当前缺乏江水中三种目标化合物检测标准和方法的不足，本发明开发的实用检测方法步骤包括以新型苯磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂富集饮用水中目标化合物、以盐酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势。

主权项

1.一种测定江水中三种痕量单卤代羟基苯腈的气相色谱‑质谱联用法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的吸附：取江水水样于4℃下冷藏箱中保存，使用时过滤并使用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～7.5范围内。在分液漏斗中添加江水样品，向其中添加0.40g苯磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物；(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；(4)化合物的分析测试：向衍生瓶中添加终止液去除多余衍生剂，并加入适量固体碳酸氢钠和无水硫酸钠，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱‑质谱联用法进行分析测试。所述的气相色谱‑质谱联用法分析测试条件为：a)色谱柱：DB‑5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.00mL/min。b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL。c)升温程序：60℃(保持1min)，以10℃/min速率升温至160℃(保持6min)，以20℃/min速率升温至250℃(保持2min)。d)EI轰击源：70ev；色谱‑质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃。e)载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)。f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式(SIM)，溶剂延迟时间：8min。g)化合物的定量和定性离子如下表：序号化合物名称定量离子定性离子13‑氟‑4‑羟基苯腈衍生物151.0108.0，136.023‑氯‑5‑羟基苯甲腈衍生物167.0137.0，124.035‑溴‑2‑羟基苯甲腈衍生物210.9169.9，182.9