[发明专利]一种测定江水中三种痕量单卤代羟基苯腈的气相色谱-质谱联用法

权利要求书

1.一种测定江水中三种痕量单卤代羟基苯腈的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)化合物的吸附：取江水水样于4℃下冷藏箱中保存，使用时过滤并使用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～7.5范围内，在分液漏斗中添加江水样品，向其中添加0.40g苯磺酸根-镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的3-氟-4-羟基苯腈、3-氯-5-羟基苯甲腈和5-溴-2-羟基苯甲腈；

(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；

(4)化合物的分析测试：向衍生瓶中添加终止液去除多余衍生剂，并加入适量固体碳酸氢钠和无水硫酸钠，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱-质谱联用法进行分析测试，

所述的气相色谱-质谱联用法分析测试条件为：

a)色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.00mL/min；

b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；

c)升温程序：60℃，保持1min，以10℃/min速率升温至160℃，保持6min，以20℃/min速率升温至250℃，保持2min；

d)EI轰击源：70ev；色谱-质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃；

e)载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；

f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式，溶剂延迟时间：8min；

g)化合物的定量和定性离子如下表：

序号	化合物名称	定量离子	定性离子
1	3-氟-4-羟基苯腈衍生物	151.0	108.0，136.0
2	3-氯-5-羟基苯甲腈衍生物	167.0	137.0，124.0
3	5-溴-2-羟基苯甲腈衍生物	210.9	169.9，182.9

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