[发明专利]二苯基环己基甲醇的合成方法有效
申请号: | 201810855869.2 | 申请日: | 2018-07-31 |
公开(公告)号: | CN108976100B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 陈新志;毛崇智;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C29/09 | 分类号: | C07C29/09;C07C33/34 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种二苯基环己基甲醇的合成方法,依次包括以下步骤:于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或颗粒状钠,先滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液进行反应,再滴加环己甲酸甲酯进行反应,所得的反应液静置,过滤,滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液水解反应;所得的反应液静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到无色透明油状物,室温固化,得到二苯基环己基甲醇。采用本发明的方法制备二苯基环己基甲醇,具有高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求等技术优势。 | ||
搜索关键词: | 苯基 环己基 甲醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是依次包括以下步骤:(1)、采用以下任一方式:方式一、于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠,先加热升温至回流搅拌30~60min,然后停止加热,高速搅拌直至冷却至室温;方式二、于惰性气体的保护下,在溶剂Ⅰ中加入钠,先加热升温至回流搅拌30~60min,然后停止加热,高速搅拌直至冷却至室温,过滤,获得颗粒状钠;在所述颗粒状钠中加入有机溶剂,以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐;(2)、于惰性气体的保护下,向步骤(1)所得液中滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液,滴加完毕后于20~40℃反应1~2h;卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1:1.6~2.2;(3)、于惰性气体的保护下,将环己甲酸甲酯滴加到步骤(2)所得液中,滴加完毕后于10~60℃下反应1~2h;步骤(2)中的卤代苯与环己甲酸甲酯的摩尔比为1:0.4~0.6;(4)、将步骤(3)所得的反应液静置,过滤,滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液于20~60℃下水解反应0.5~1h;盐酸溶液或弱酸盐水溶液:步骤(1)和步骤(2)中的有机溶剂的用量之和=1:3.5~6的体积比;(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到无色透明油状物,室温固化,得到二苯基环己基甲醇。
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