[发明专利]二苯基环己基甲醇的合成方法

说明书

本发明公开了一种二苯基环己基甲醇的合成方法，依次包括以下步骤：于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或颗粒状钠，先滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液进行反应，再滴加环己甲酸甲酯进行反应，所得的反应液静置，过滤，滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液水解反应；所得的反应液静置分液，取有机相蒸除有机溶剂，减压精馏得到无色透明油状物，室温固化，得到二苯基环己基甲醇。采用本发明的方法制备二苯基环己基甲醇，具有高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求等技术优势。

技术领域

本发明涉及有机化合物二苯基环己基甲醇的制备方法。

背景技术

二苯基环己基甲醇是重要的精细化工中间体，由于其较大的基团位阻作用，可以使一些含有该基团的手性单体在聚合过程中形成螺旋结构而被运用于高分子材料领域。

目前有关二苯基环己基甲醇的合成工艺很少，主要有两类：

1、环己基苯基甲酮合成法：(1)文献(Angewandte Chemie,2011,50,45,10703～10707)提出将环己基苯基甲酮与苯硼酸在金属催化剂作用下反应合成二苯基环己基甲醇；(2)文献(Nature Communications,2016,7,10337)提出将环己基苯基甲酮与四苯基碘化膦在Cs₂CO₃的催化下合成二苯基环己基甲醇，收率为60％。此类反应的原料价格较高且环己基苯基甲酮较难合成，需要用到金属催化剂，收率不高，难以实现工业化运用。

2、格氏试剂合成法：(1)文献(化学试剂，2007,29,1,49～50)用溴苯的格氏试剂与环己基苯基甲酮反应合成二苯基环己基甲醇，收率仅有54％；(2)文献(Journal of theAmerican Chemical Society,2006,128,31,9998～9999)用氯代环己烷的格氏试剂和二苯甲酮在ZnCl₂催化下进行反应，收率仅有51％。(3)文献(Chemische Berichte，1907，40，4166)采用环己甲酸乙酯与溴代苯的格氏试剂反应生成产物二苯基环己基甲醇。采用格氏反应制备二苯基环己基甲醇反应速度慢，反应条件苛刻，收率很低，镁用量较大，固废难处理。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求的二苯基环己基甲醇的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种二苯基环己基甲醇的合成方法，包括以下步骤：

(1)、采用以下任一方式：

方式一、于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐(高级脂肪酸或高级脂肪酸盐均为少量)、以及加入钠(金属钠)，先加热升温至回流(约90～140℃)搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温；

方式二、于惰性气体的保护下，在溶剂Ⅰ中加入钠(金属钠)，先加热升温至回流搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温，过滤，获得颗粒状钠(钠砂)；

在所述颗粒状钠(钠砂)中加入有机溶剂，以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐(高级脂肪酸或高级脂肪酸盐均为少量)；

(2)、于惰性气体的保护下，向步骤(1)所得液中滴加(缓慢滴加)卤代苯与有机溶剂的混合溶液，滴加完毕后于20～40℃反应1～2h；

卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1:1.6～2.2(较佳为1:1.67～2)；

(3)、于惰性气体的保护下，将环己甲酸甲酯滴加(缓慢滴加)到步骤(2)所得液中，滴加完毕后于10～60℃下反应1～2h(较佳为25～40℃反应1～2h)；

步骤(2)中的卤代苯与环己甲酸甲酯的摩尔比为1:0.4～0.6(较佳为1:0.4～0.5)；