[发明专利]二苯基环己基甲醇的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810855869.2 申请日: 2018-07-31
公开(公告)号: CN108976100B 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 陈新志;毛崇智;钱超 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C29/09 分类号: C07C29/09;C07C33/34
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 苯基 环己基 甲醇 合成 方法
【权利要求书】:

1.二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是依次包括以下步骤:

(1)、采用以下任一方式:

方式一、于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠,先加热升温至回流搅拌30~60min,然后停止加热,高速搅拌直至冷却至室温;

方式二、于惰性气体的保护下,在溶剂Ⅰ中加入钠,先加热升温至回流搅拌30~60min,然后停止加热,高速搅拌直至冷却至室温,过滤,获得颗粒状钠;

在所述颗粒状钠中加入有机溶剂,以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐;

高级脂肪酸为油酸、十二烷基苯磺酸、硬脂酸、亚麻酸;

高级脂肪酸盐为油酸钠、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠;

每300mL的有机溶剂配用2~4ml的高级脂肪酸或者配用2~4g的高级脂肪酸盐;

每300mL的有机溶剂配用0.5~1.5mol的钠;

(2)、于惰性气体的保护下,向步骤(1)所得液中滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液,滴加完毕后于20~40℃反应1~2h;

卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1:1.6~2.2;

(3)、于惰性气体的保护下,将环己甲酸甲酯滴加到步骤(2)所得液中,滴加完毕后于10~60℃下反应1~2h;

步骤(2)中的卤代苯与环己甲酸甲酯的摩尔比为1:0.4~0.6;

(4)、将步骤(3)所得的反应液静置,过滤,滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液于20~60℃下水解反应0.5~1h;

盐酸溶液或弱酸盐水溶液:步骤(1)和步骤(2)中的有机溶剂的用量之和=1:3.5~6的体积比;

(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到无色透明油状物,室温固化,得到二苯基环己基甲醇。

2.根据权利要求1所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:

所述步骤2)中,滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃;

所述步骤3)中,滴加时间为30±10min。

3.根据权利要求1或2所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:

所述步骤(2)中的卤代苯为氯代苯、溴代苯、碘代苯。

4.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:

所述步骤(2)中,每0.5~0.6mol卤代苯配用50~80mL的有机溶剂。

5.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:

所述步骤(4)中,盐酸溶液为质量浓度为8~12%盐酸水溶液,弱酸盐水溶液为质量浓度为18~22%的氯化铵水溶液。

6.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:

所述步骤(1)中:

方式一所用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、正庚烷,方式二所用的有机溶剂为四氢呋喃;

所述步骤(2)中所用的有机溶剂同步骤(1)所用的有机溶剂。

7.根据权利要求6所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:

所述步骤(1)的方式二中:每300mL的溶剂Ⅰ配用0.5~1.5mol的钠;溶剂Ⅰ为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、正庚烷。

8.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:

所述步骤(1)中,高速搅拌的转速为500~1500转/分。

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