[发明专利]二苯基环己基甲醇的合成方法有效
| 申请号: | 201810855869.2 | 申请日: | 2018-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN108976100B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
| 发明(设计)人: | 陈新志;毛崇智;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07C29/09 | 分类号: | C07C29/09;C07C33/34 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯基 环己基 甲醇 合成 方法 | ||
1.二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是依次包括以下步骤:
(1)、采用以下任一方式:
方式一、于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠,先加热升温至回流搅拌30~60min,然后停止加热,高速搅拌直至冷却至室温;
方式二、于惰性气体的保护下,在溶剂Ⅰ中加入钠,先加热升温至回流搅拌30~60min,然后停止加热,高速搅拌直至冷却至室温,过滤,获得颗粒状钠;
在所述颗粒状钠中加入有机溶剂,以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐;
高级脂肪酸为油酸、十二烷基苯磺酸、硬脂酸、亚麻酸;
高级脂肪酸盐为油酸钠、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠;
每300mL的有机溶剂配用2~4ml的高级脂肪酸或者配用2~4g的高级脂肪酸盐;
每300mL的有机溶剂配用0.5~1.5mol的钠;
(2)、于惰性气体的保护下,向步骤(1)所得液中滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液,滴加完毕后于20~40℃反应1~2h;
卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1:1.6~2.2;
(3)、于惰性气体的保护下,将环己甲酸甲酯滴加到步骤(2)所得液中,滴加完毕后于10~60℃下反应1~2h;
步骤(2)中的卤代苯与环己甲酸甲酯的摩尔比为1:0.4~0.6;
(4)、将步骤(3)所得的反应液静置,过滤,滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液于20~60℃下水解反应0.5~1h;
盐酸溶液或弱酸盐水溶液:步骤(1)和步骤(2)中的有机溶剂的用量之和=1:3.5~6的体积比;
(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到无色透明油状物,室温固化,得到二苯基环己基甲醇。
2.根据权利要求1所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:
所述步骤2)中,滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃;
所述步骤3)中,滴加时间为30±10min。
3.根据权利要求1或2所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:
所述步骤(2)中的卤代苯为氯代苯、溴代苯、碘代苯。
4.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:
所述步骤(2)中,每0.5~0.6mol卤代苯配用50~80mL的有机溶剂。
5.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:
所述步骤(4)中,盐酸溶液为质量浓度为8~12%盐酸水溶液,弱酸盐水溶液为质量浓度为18~22%的氯化铵水溶液。
6.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:
所述步骤(1)中:
方式一所用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、正庚烷,方式二所用的有机溶剂为四氢呋喃;
所述步骤(2)中所用的有机溶剂同步骤(1)所用的有机溶剂。
7.根据权利要求6所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:
所述步骤(1)的方式二中:每300mL的溶剂Ⅰ配用0.5~1.5mol的钠;溶剂Ⅰ为甲苯、二甲苯、1,4-二氧六环、正庚烷。
8.根据权利要求3所述的二苯基环己基甲醇的合成方法,其特征是:
所述步骤(1)中,高速搅拌的转速为500~1500转/分。
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