[发明专利]无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料电极的制备及应用

摘要

本发明涉及一种无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料电极的制备及电化学检测多巴胺。本发明是要解决现有材料在检测多巴胺时需要酶修饰，灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要包括：一、水热法制备出氢氧化镍纳米片；二、自动喷涂法制备出氢氧化镍氧化石墨烯复合材料电极；三、热还原法制备出氧化镍氧化石墨烯复合材料电极。本发明制备的一种无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料电极具有比表面积大、电导率高和生物相容性好等优点，可以作为电极材料检测多巴胺。

主权项

1.一种无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料的制备及电化学检测多巴胺，其特征在于氧化镍还原氧化石墨烯（RGO）复合材料的合成方法是按以下步骤进行的：一、水热法制备出氢氧化镍纳米片1）20‑30 mM的Ni(NO3)2·6H2O和50‑60 mM的六次甲基四胺溶于75ml的去离子水中，放置在磁力搅拌器进行搅拌，待其完全溶解，溶液变为浅绿色；步骤一1）中磁力搅拌器的搅拌速率为200‑400r/min；磁力搅拌实在室温下进行的；2）步骤一1）中的浅绿色溶液转移至不锈钢高压反应釜中；100‑140℃条件下水热反应4‑8 h；步骤一2）中不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯；3）步骤一2）中水热反应得到的产物进行抽滤，然后用去离子水和纯乙醇溶液清洗，最后干燥得到Ni(OH)2纳米片；步骤一3）中干燥方式为冷冻干燥二、自动喷涂法制备出氢氧化镍氧化石墨烯复合材料电极1）用电子天平称量15‑25mg氧化石墨烯（GO）到100 ml去离子水中得到稳定存在的氧化石墨烯悬浮液；步骤二1）中超声时间为60‑120分钟；2）取20 ml步骤二1）中的悬浮液，加入步骤一3）中Ni(OH)2纳米片，超声得到新的悬浮液；步骤二2）中加入的Ni(OH)2纳米片与GO的质量比为1:3；步骤二2）中向悬浮液中加入Ni(OH)2纳米片后超声时间为10‑20 min；3）ITO导电玻璃的清洗：分别在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声清洗10min后，在室温下自然干燥；将六块ITO导电玻璃固定在自动喷涂设备的加热板上，用透明胶带将ITO导电玻璃夹电极线一侧固定在加热板上，保证在检测时电极线能够与ITO导电玻璃直接接触；4）将步骤二2）中得到的悬浮液置于喷枪中，通过自动喷涂设备将其喷涂在步骤二3）中得到的ITO导电玻璃上，制备出Ni(OH)2‑GO/ITO电极；整个喷涂过程是在10 psi进气压下来进行的；步骤三4）中喷枪的喷嘴到ITO导电玻璃的距离为15 cm；加热盘温度为170 ℃；步骤三4）喷涂过程中悬浮液不断搅拌，使得Ni(OH)2纳米片始终均匀分散在氧化石墨烯悬浮液中；三、热还原法将步骤二4）中得到的Ni(OH)2‑GO/ITO置于管式炉中，在Ar的保护下400‑500 ℃热处理得到氧化镍纳米片石墨烯复合材料/ITO电极；Ar的流速为200‑500sccm，升温速率为8‑15℃·min‑1。