[发明专利]无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料电极的制备及应用有效
申请号: | 201810839522.9 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN109142475B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 岳红彦;张宏杰;高鑫 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 还原 石墨 复合材料 电极 制备 应用 | ||
1.一种无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料/ITO电极的制备方法,其特征在于氧化镍还原氧化石墨烯复合材料/ITO电极的合成方法是按以下步骤进行的:
一、水热法制备出氢氧化镍纳米片
1)20-30mM的Ni(NO3)2·6H2O和50-60mM的六次甲基四胺溶于75ml的去离子水中,放置在磁力搅拌器进行搅拌,待其完全溶解,溶液变为浅绿色;
步骤一1)中磁力搅拌器的搅拌速率为200-400r/min;磁力搅拌是在室温下进行的;
2)步骤一1)中的浅绿色溶液转移至不锈钢高压反应釜中;
100-140℃条件下水热反应4-8h;
步骤一2)中不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯;
3)步骤一2)中水热反应得到的产物进行抽滤,然后用去离子水和纯乙醇溶液清洗,最后干燥得到Ni(OH)2纳米片;
步骤一3)中干燥方式为冷冻干燥;
二、自动喷涂法制备出氢氧化镍氧化石墨烯复合材料电极
1)用电子天平称量15-25mg氧化石墨烯到100ml去离子水中得到稳定存在的氧化石墨烯悬浮液;
步骤二1)中超声时间为60-120分钟;
2)取20ml步骤二1)中的悬浮液,加入步骤一3)中Ni(OH)2纳米片,超声得到新的悬浮液;
步骤二2)中加入的Ni(OH)2纳米片与氧化石墨烯的质量比为1:3;步骤二2)中向悬浮液中加入Ni(OH)2纳米片后超声时间为10-20min;
3)ITO导电玻璃的清洗:分别在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声清洗10min后,在室温下自然干燥;
将六块ITO导电玻璃固定在自动喷涂设备的加热板上,用透明胶带将ITO导电玻璃夹电极线一侧固定在加热板上,保证在检测时电极线能够与ITO导电玻璃直接接触;
4)将步骤二2)中得到的悬浮液置于喷枪中,通过自动喷涂设备将其喷涂在步骤二3)中得到的ITO导电玻璃上,制备出Ni(OH)2-氧化石墨烯/ITO电极;整个喷涂过程是在10psi进气压下来进行的;
步骤二4)中喷枪的喷嘴到ITO导电玻璃的距离为15cm;
步骤二4)喷涂过程中悬浮液不断搅拌,使得Ni(OH)2纳米片始终均匀分散在氧化石墨烯悬浮液中;
三、热还原法
将步骤二4)中得到的Ni(OH)2-氧化石墨烯/ITO置于管式炉中,在Ar的保护下400-500℃热处理得到氧化镍纳米片还原氧化石墨烯复合材料/ITO电极;
Ar的流速为200-500sccm,升温速率为8-15℃·min-1。
2.根据权利要求1所述的一种无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料/ITO电极的制备方法,其特征在于所制备的氧化镍还原氧化石墨烯复合材料/ITO电极是作为生物传感器的工作电极电化学检测多巴胺。
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