[发明专利]无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料电极的制备及应用

说明书

本发明涉及一种无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料电极的制备及电化学检测多巴胺。本发明是要解决现有材料在检测多巴胺时需要酶修饰，灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要包括：一、水热法制备出氢氧化镍纳米片；二、自动喷涂法制备出氢氧化镍氧化石墨烯复合材料电极；三、热还原法制备出氧化镍氧化石墨烯复合材料电极。本发明制备的一种无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料电极具有比表面积大、电导率高和生物相容性好等优点，可以作为电极材料检测多巴胺。

技术领域

本发明涉及一种无酶氧化镍还原氧化石墨烯复合材料电极的制备及电化学检测多巴胺。

背景技术

酶基生物传感器在整个生物传感器中占据很大比例，但是酶基生物传感器有许多缺点，如保存困难，价格昂贵和稳定性差等缺点，所以开发出一种无酶生物传感器是非常重要的。

多巴胺(DA)作为一种重要的神经递质，在中枢神经、肾脏和内分泌系统中扮演着重要的角色。多巴胺不足或失调则会令人失去控制肌肉的能力、或是导致注意力无法集中；前者在严重时会导致手脚不自主地颤动、乃至罹患帕金森病。多巴胺在人体中的含量很低，并且人体中尿酸(UA)与多巴胺共存，因此如何在尿酸干扰下精确的检测多巴胺具有重要的实际意义。

氧化镍具有高的等电位点(10.7)，良好的化学稳定性，电催化性能和生物兼容性，片状氧化镍表面具有大量的活性位点，但是内阻较大。还原氧化石墨烯具有好的导电性，且表面具有许多含氧官能团，大大增加了表面的亲水性。因此将氧化镍与还原氧化石墨烯优点结合起来制备出复合材料具有重要意义。

发明内容

本发明是要解决氧化镍内阻大，还原氧化石墨烯活性位点少，在生物传感器应用方面受限的技术问题，开发一种氧化镍还原氧化石墨烯复合材料/ITO电极，从而提供一种氧化镍还原氧化石墨烯复合材料电极的制备方法。

本发明提供的一种氧化镍还原氧化石墨烯复合材料电极的制备方法按以下步骤进行：

一、水热法制备出氢氧化镍纳米片

1)20-30mM的Ni(NO₃)₂·6H₂O和50-60mM的六次甲基四胺溶于75mL的去离子水中，放置在磁力搅拌器进行搅拌，待其完全溶解，溶液变为浅绿色。步骤一1)中磁力搅拌器的搅拌速率为200-400r/min；磁力搅拌是在室温下进行的；

2)将步骤一1)中的浅绿色溶液转移至不锈钢高压反应釜中。100-140℃条件下水热反应4-8h。步骤一2)中不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯；

3)将步骤一2)中水热反应得到的产物进行抽滤，然后用去离子水和纯乙醇溶液清洗，最后干燥得到Ni(OH)₂纳米片。步骤一3)中干燥方式为冷冻干燥；

二、自动喷涂法制备出氢氧化镍氧化石墨烯复合材料电极

1)用电子天平称量15-25mg氧化石墨烯(GO)到100mL去离子水中得到稳定存在的氧化石墨烯悬浮液。步骤二1)中超声时间为60-120min；

2)取20mL步骤二1)中的悬浮液，加入步骤一3)中Ni(OH)₂纳米片，超声得到新的悬浮液。步骤二2)中加入的Ni(OH)₂纳米片与GO的质量比为1:3；步骤二2)中向悬浮液中加入Ni(OH)₂纳米片后超声时间为10-20min；

3)ITO导电玻璃的清洗：分别在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声清洗10min后，在室温下自然干燥。将六块ITO导电玻璃固定在自动喷涂设备的加热板上，用透明胶带将ITO导电玻璃夹电极线一侧固定在加热板上，保证在检测时电极线能够与ITO导电玻璃直接接触；