[发明专利]一种羟丙基纤维素的生产方法在审
申请号: | 201810820841.5 | 申请日: | 2018-07-24 |
公开(公告)号: | CN109021118A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 刘孟亚;岳红春;蒋颖华;张敬防 | 申请(专利权)人: | 河南正弘药用辅料有限公司 |
主分类号: | C08B11/08 | 分类号: | C08B11/08 |
代理公司: | 郑州华智星知识产权代理事务所(普通合伙) 41145 | 代理人: | 刘迪 |
地址: | 456150 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明属于高分子化学技术领域,具体涉及一种羟丙基纤维素的生产方法,包括如下步骤:配置氢氧化钠溶液,将粉碎后的精制棉置于捏合机中,氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上,边喷洒边搅拌,喷洒完毕后继续搅拌10分钟,使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合;将碱性精制棉老化8小时;老化后的碱性精制棉加入捏合机中,封闭进料口,先后经充氮气、加热升温、加环氧乙烷进行碱性纤维素的醚化反应,醚化过程中控制捏合机中的温度不超过70℃,控制捏合机内压力不超过0.1MPa,当捏合机内压力达到‑0.04MPa时,停止搅拌;后经中和洗涤和干燥制得干燥纯化的羟丙基纤维素;制备所得的羟丙基纤维素质量稳定,符合《中国药典》2015版要求。 | ||
搜索关键词: | 精制棉 捏合机 羟丙基纤维素 氢氧化钠溶液 内压力 喷洒 老化 高分子化学 碱性纤维素 充分混合 环氧乙烷 加热升温 均匀喷洒 醚化反应 醚化过程 质量稳定 中和洗涤 充氮气 进料口 制备 封闭 生产 配置 | ||
【主权项】:
1.一种羟丙基纤维素的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤(1)配置原料先将氢氧化钠溶解于水中,配置成氢氧化钠溶液;步骤(2)碱化将粉碎后的精制棉置于捏合机中,将步骤(1)配置的氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上,边喷洒边搅拌,喷洒完毕后继续搅拌10分钟,使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合;将碱性精制棉老化8小时;步骤(3)醚化将步骤(2)老化后的碱性精制棉加入捏合机中,封闭进料口,向捏合机中送入足量的氮气,然后对捏合机抽真空,真空压力达到‑0.05MPa时开始对捏合机加热升温,升温至50℃时,将环氧丙烷缓慢加入捏合机中,边加入边搅拌,环氧丙烷加入完毕后继续搅拌,进行碱性纤维素的醚化反应,醚化过程中控制捏合机中的温度不超过70℃,控制捏合机内压力不超过0.1MPa,当捏合机内压力达到‑0.04MPa时,停止搅拌;步骤(4)中和洗涤将步骤(3)得到的醚化纤维素投入一反应釜中,反应釜内预先盛装有温度为70‑80℃纯化水,开启搅拌,搅拌均匀后向反应釜内加入适量的磷酸,调节反应釜内的pH值至7‑8,取固相样品检测氯含量,若氯含量小于0.15%,对反应釜内物料进行固液分离;步骤(5)干燥将步骤(4)固液分离后的滤饼置于闪蒸干燥机干燥,控制进风温度在110‑125℃,出风温度70‑80℃,干燥结束后检测物料的含水率,若物料含水率小于6%,即制得干燥的羟丙基纤维素。
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