[发明专利]一种羟丙基纤维素的生产方法在审

专利信息
申请号: 201810820841.5 申请日: 2018-07-24
公开(公告)号: CN109021118A 公开(公告)日: 2018-12-18
发明(设计)人: 刘孟亚;岳红春;蒋颖华;张敬防 申请(专利权)人: 河南正弘药用辅料有限公司
主分类号: C08B11/08 分类号: C08B11/08
代理公司: 郑州华智星知识产权代理事务所(普通合伙) 41145 代理人: 刘迪
地址: 456150 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 精制棉 捏合机 羟丙基纤维素 氢氧化钠溶液 内压力 喷洒 老化 高分子化学 碱性纤维素 充分混合 环氧乙烷 加热升温 均匀喷洒 醚化反应 醚化过程 质量稳定 中和洗涤 充氮气 进料口 制备 封闭 生产 配置
【权利要求书】:

1.一种羟丙基纤维素的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤(1)配置原料

先将氢氧化钠溶解于水中,配置成氢氧化钠溶液;

步骤(2)碱化

将粉碎后的精制棉置于捏合机中,将步骤(1)配置的氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上,边喷洒边搅拌,喷洒完毕后继续搅拌10分钟,使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合;将碱性精制棉老化8小时;

步骤(3)醚化

将步骤(2)老化后的碱性精制棉加入捏合机中,封闭进料口,向捏合机中送入足量的氮气,然后对捏合机抽真空,真空压力达到-0.05MPa时开始对捏合机加热升温,升温至50℃时,将环氧丙烷缓慢加入捏合机中,边加入边搅拌,环氧丙烷加入完毕后继续搅拌,进行碱性纤维素的醚化反应,醚化过程中控制捏合机中的温度不超过70℃,控制捏合机内压力不超过0.1MPa,当捏合机内压力达到-0.04MPa时,停止搅拌;

步骤(4)中和洗涤

将步骤(3)得到的醚化纤维素投入一反应釜中,反应釜内预先盛装有温度为70-80℃纯化水,开启搅拌,搅拌均匀后向反应釜内加入适量的磷酸,调节反应釜内的pH值至7-8,取固相样品检测氯含量,若氯含量小于0.15%,对反应釜内物料进行固液分离;

步骤(5)干燥

将步骤(4)固液分离后的滤饼置于闪蒸干燥机干燥,控制进风温度在110-125℃,出风温度70-80℃,干燥结束后检测物料的含水率,若物料含水率小于6%,即制得干燥的羟丙基纤维素。

2.根据权利要求1所述的一种羟丙基纤维素的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,氢氧化钠溶液的配置方法如下:称量13.8kg片碱,加入纯化水36kg,搅拌混合均匀得到氢氧化钠溶液,待氢氧化钠溶液冷却至20℃后,测其比重,氢氧化钠溶液的比重控制在1.28-1.32kg/dm3

3.根据权利要求1所述的一种羟丙基纤维素的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氢氧化钠的用量为精制棉原料重量的0.2~0.25。

4.根据权利要求3所述的一种羟丙基纤维素的生产方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的环氧丙烷的用量为精制棉原料重量的0.3-0.35。

5.根据权利要求4所述的一种羟丙基纤维素的生产方法,其特征在于,精制棉:氢氧化钠:环氧丙烷的原料重量比为1:0.2:0.3,或,精制棉:氢氧化钠:环氧丙烷的原料重量比为1:0.23:0.33,或,精制棉:氢氧化钠:环氧丙烷的原料重量比为1:0.25:0.35。

6.根据权利要求1所述的一种羟丙基纤维素的生产方法,其特征在于,步骤(4)中,反应釜内预先盛装有纯化水的量为精制棉原料重量的15倍,纯化水的温度为70-80℃。

7.根据权利要求1所述的一种羟丙基纤维素的生产方法,其特征在于,步骤(5)中,干燥合格后,干燥纯化的羟丙基纤维素过100目筛,然后进行定量包装。

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