[发明专利]一种羟丙基纤维素的生产方法

说明书

本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种羟丙基纤维素的生产方法，包括如下步骤：配置氢氧化钠溶液，将粉碎后的精制棉置于捏合机中，氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上，边喷洒边搅拌，喷洒完毕后继续搅拌10分钟，使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合；将碱性精制棉老化8小时；老化后的碱性精制棉加入捏合机中，封闭进料口，先后经充氮气、加热升温、加环氧乙烷进行碱性纤维素的醚化反应，醚化过程中控制捏合机中的温度不超过70℃，控制捏合机内压力不超过0.1MPa，当捏合机内压力达到‑0.04MPa时，停止搅拌；后经中和洗涤和干燥制得干燥纯化的羟丙基纤维素；制备所得的羟丙基纤维素质量稳定，符合《中国药典》2015版要求。

技术领域

本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种羟丙基纤维素的生产方法。

背景技术

羟丙基纤维素，英文名称:Hydroxypropyl cellulose。CAS:9004-64-2。分子式:C36H70O19。分子量:806.9296。羟丙基纤维素的常规合成方法如下(1)用碱和氯化丙烯处理纤维素；(2)用高浓度氢氧化钠浸渍处理木浆或木素浆，生成碱性纤维素溶液，将此溶液过滤及压榨，除去过剩的氢氧化钠后，进一步与环氧丙烷反应而得。

专利申请号201010240195.9公开了一种制备羟丙纤维素的方法，步骤为1)碱化：将650品号精制棉128-192kg投入捏合机，开启搅拌，投入质量分数为30％的液体氢氧化钠212-319kg，饮用水107-160kg，捏合机内保持室温下反应，反应时间48-72分钟，陈化19-28小时；2)醚化：用陈化后的碱化棉花128-192kg投入捏合机，开启真空阀门抽真空度为-0.8MPa，抽入环氧丙烷35-45kg，开启搅拌，反应温度保持在75±5℃，计时反应时间为72-108分钟；3)中和水解：反应釜内加入饮用水880-1320kg，开汽升温到60-90℃，开动搅拌投料，加入240-360kg质量分数为30％的工业盐酸进行中和水解反应至pH为1-2，反应时间为10-15分钟；4)离心洗涤：将中和水解好的物料放入离心机进行洗涤，洗至pH为7.0，洗涤时间为24-36分钟；5)制粒：将甩干滤饼用颗粒剂制粒，送入烘干，制粒时间为28-42分钟；6)烘干：开启风机，将颗粒吸入沸腾床，关闭进料阀，开汽加热，保持沸腾床温度为100-120℃，烘干时间为36-54分钟；7)粉碎：将烘干后的羟丙纤维素用粉碎机粉碎；8)分筛：将100目加厚振动筛；9)包装：将分筛后的羟丙纤维素称重，包装。该制备羟丙纤维素的方法碱化步骤采用液态法，在后续还需要压榨和粉碎，陈化历时为19-28小时；在醚化步骤中，反应温度为75±5℃，环氧丙烷属于易燃物品，与空气接触很容易形成爆炸，遇明火、高热有燃烧爆炸的危险，在酰化后还需要进行水解，后续还需要制粒、粉碎，整个反应过程耗时较长。

发明内容

为了解决上述技术问题，本申请的发明人提供了一种制备工艺简单、碱化时间短、醚化彻底、无需制粒的羟丙基纤维素的生产方法。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：

一种羟丙基纤维素的生产方法，包括如下步骤：

步骤(1)配置原料

先将氢氧化钠溶解于水中，配置成氢氧化钠溶液；

步骤(2)碱化

将粉碎后的精制棉置于捏合机中，将步骤(1)配置的氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上，边喷洒边搅拌，喷洒完毕后继续搅拌10分钟，使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合；将碱性精制棉老化8小时；

步骤(3)醚化