[发明专利]一种中间体α-羟基对氯扁桃酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种中间体α‑羟基对氯扁桃酸的合成方法，对氯苯甲醛、氯仿、三乙基苄基氯化铵、1,10‑邻菲罗琳、FeCl₂·4H₂O和二氰二胺为主要原料；本发明的合成工艺采用对氯苯甲醛和氯仿在催化剂Fe‑Phen‑N的作用下经过卡宾反应得α‑羟基对氯扁桃酸。使用Fe‑Phen‑N催化剂后，低极性的有机溶剂中，离子化合物与不溶于水的有机物质可以发生反应，能加快反应的反应速率，产物的收率和纯度的得到大幅提高。

主权项

1.一种中间体α‑羟基对氯扁桃酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在装有搅拌器、冷凝管、温度计的500ml三口烧杯中，依次加入0.3mol对氯苯甲醛，0.7mol氯仿，4gFe‑Phen‑N催化剂和6.8g三乙基苄基氯化铵；步骤2、待反应液澄清后，将氢氧化钠溶液用恒压滴液漏斗滴加到上述反应液中，并用150W红外灯对氢氧化钠溶液进行保温，维持溶液温度在70℃，防止氢氧化钠析出；步骤3、随后加快搅拌速度，使溶液保持高速湍流状态，开始滴加氢氧化钠溶液，6h滴加完毕，并继续搅拌1h反应结束后，向反应液中加入250m1去离子水，溶解生成的NaCl固体，静置过夜；步骤4、隔天，将溶液升温到85℃，分出下层油相，并用80℃热水的洗涤油相，合并水相测得其PH=13，用12mo1/L的浓盐酸溶液滴定到pH=1；步骤5、待溶液降温到30℃，分别用100m1，80m1,50ml乙酸乙酯分三次萃取并合并萃取的乙酸乙酯相，旋蒸除掉大部分乙酸乙酯，残液倒入烧杯中冷却到20℃，抽滤得到固体，并用少量甲苯洗涤烘干，得到白色固体α‑羟基对氯扁桃酸。