[发明专利]一种中间体α-羟基对氯扁桃酸的合成方法

权利要求书

1.一种中间体α-羟基对氯扁桃酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、在装有搅拌器、冷凝管、温度计的500ml三口烧杯中，依次加入0.3mol对氯苯甲醛，0.7mol氯仿，4gFe-Phen-N催化剂和6.8g三乙基苄基氯化铵；

步骤2、待反应液澄清后，将氢氧化钠溶液用恒压滴液漏斗滴加到上述反应液中，并用150W红外灯对氢氧化钠溶液进行保温，维持溶液温度在70℃，防止氢氧化钠析出；

步骤3、随后加快搅拌速度，使溶液保持高速湍流状态，开始滴加氢氧化钠溶液，6h滴加完毕，并继续搅拌1h反应结束后，向反应液中加入250m1去离子水，溶解生成的NaCl固体，静置过夜；

步骤4、隔天，将溶液升温到85℃，分出下层油相，并用80℃热水的洗涤油相，合并水相测得其PH=13，用12mo1/L的浓盐酸溶液滴定到pH=1；

步骤5、待溶液降温到30℃，分别用100m1，80m1,50ml乙酸乙酯分三次萃取并合并萃取的乙酸乙酯相，旋蒸除掉大部分乙酸乙酯，残液倒入烧杯中冷却到20℃，抽滤得到固体，并用少量甲苯洗涤烘干，得到白色固体α-羟基对氯扁桃酸。

2.根据权利要求1所述一种中间体α-羟基对氯扁桃酸的合成方法，其特征在于

所述的Fe-Phen-N催化剂制备方法如下：

步骤1、称取0.99g 1,10-邻菲罗琳Phen和0.33g FeCl₂·4H₂O，溶解在经氮气去氧的30ml水和20ml乙醇的混合溶剂中；

步骤2、然后向上述混合溶剂中加入4.5g二氰二胺DCA，60℃旋转蒸发，去除溶剂，得到的红色前驱物；

步骤3、将上述前驱物在60℃真空干燥24h，然后分两步锻烧得到的前驱物，先在N₂保护气氛中500℃锻烧30min，再以相同的升温速率20℃/min升到800℃，锻烧1h；

步骤4、在加热过程中DCA会先在500℃转变生成氮化碳，最后转变为N掺杂的碳，包裹在Fe₃C纳米颗粒表面,锻烧产生黑色粉末，在6M的HC1溶液中，45℃刻蚀24 h以去除非活性的和不稳定的组分；

步骤5、将上述刻蚀之后的样品用蒸馏水清洗至中性，60℃下真空干燥24h,得到Fe-Phen-N催化剂。