[发明专利]一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法在审
| 申请号： | 201810752927.9 | 申请日： | 2018-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN108997091A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 刘红霞;周荣军;陈士怀;李标 | 申请（专利权）人： | 盐城市胜达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C41/42;C07C43/23 |
| 代理公司： | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人： | 林远银 |
| 地址： | 224000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种碳酸氢银活化2‑溴苯乙醚的方法,包括以下制备步骤：醚化反应步骤：将苯酚、二溴乙烷投入反应釜中，在搅拌下加热并分配加入氢氧化钠反应；水洗步骤：将醚化反应后得到的混合液中放水，搅拌均匀后，加入氢氧化钠溶液洗涤，静置分层；通过循环过滤装置过滤，加入碳酸氢银粉末；减压蒸馏步骤；将油层进行高效精馏塔精馏，分馏即得产物为2‑溴苯乙醚成品再次加入碳酸氢银粉末，得出活化性高不容易分解的成品2‑溴苯乙醚。本发明工艺简单，操作简单，成本低，收率高，易于工业化制备，能使2‑溴苯乙醚的含量达到99.5%，通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使成品变得有活性，在储存运输过程中不容易分解。 | ||
| 搜索关键词： | 溴苯乙醚 碳酸氢 银粉末 醚化反应 活化 制备 氢氧化钠溶液 循环过滤装置 分解 高效精馏塔 二溴乙烷 减压蒸馏 静置分层 氢氧化钠 水洗步骤 运输过程 油层 反应釜 混合液 活化性 溴离子 苯酚 放水 分馏 精馏 收率 加热 去除 洗涤 过滤 储存 分配 | ||
【主权项】：
1.一种碳酸氢银活化2‑溴苯乙醚的方法,其特征在于：包括以下制备步骤1：醚化反应步骤：将苯酚、二溴乙烷投入反应釜中，在搅拌下加热并分配加入氢氧化钠反应，搅拌温度110℃，反应6h；步骤2：水洗步骤：将醚化反应后得到的混合液中放水，搅拌均匀后，加入5%氢氧化钠溶液洗涤，静置分层，分离出油层；步骤3：减压蒸馏步骤；将油层进行高效精馏塔精馏，循环通过加入0.1g‑0.5g/立方厘米碳酸氢银粉末的过滤装置过滤；步骤4：收集130‑150℃压强（6.7kPa）分馏即得产物为低水2‑溴苯乙醚；步骤5：加入碳酸氢银粉末，低水2‑溴苯乙醚中加入碳酸氢银粉末的量是0.1‑0.5g/100kg；步骤6：得出活化性高不容易分解的成品2‑溴苯乙醚，即使有微量分解，也不会产生有害的溴气或氢溴酸，而是生成容易过滤的溴化银沉淀。
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