[发明专利]一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法在审
| 申请号: | 201810752927.9 | 申请日: | 2018-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN108997091A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
| 发明(设计)人: | 刘红霞;周荣军;陈士怀;李标 | 申请(专利权)人: | 盐城市胜达化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C41/42;C07C43/23 |
| 代理公司: | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人: | 林远银 |
| 地址: | 224000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 溴苯乙醚 碳酸氢 银粉末 醚化反应 活化 制备 氢氧化钠溶液 循环过滤装置 分解 高效精馏塔 二溴乙烷 减压蒸馏 静置分层 氢氧化钠 水洗步骤 运输过程 油层 反应釜 混合液 活化性 溴离子 苯酚 放水 分馏 精馏 收率 加热 去除 洗涤 过滤 储存 分配 | ||
1.一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法,其特征在于:包括以下制备步骤1:醚化反应步骤:将苯酚、二溴乙烷投入反应釜中,在搅拌下加热并分配加入氢氧化钠反应,搅拌温度110℃,反应6h;
步骤2:水洗步骤:将醚化反应后得到的混合液中放水,搅拌均匀后,加入5%氢氧化钠溶液洗涤,静置分层,分离出油层;
步骤3:减压蒸馏步骤;将油层进行高效精馏塔精馏,循环通过加入0.1g-0.5g/立方厘米碳酸氢银粉末的过滤装置过滤;
步骤4:收集130-150℃压强(6.7kPa)分馏即得产物为低水2-溴苯乙醚;
步骤5:加入碳酸氢银粉末,低水2-溴苯乙醚中加入碳酸氢银粉末的量是0.1-0.5g/100kg;
步骤6:得出活化性高不容易分解的成品2-溴苯乙醚,即使有微量分解,也不会产生有害的溴气或氢溴酸,而是生成容易过滤的溴化银沉淀。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法,其特征在于:所述步骤1中还回收二溴乙烷,回收量为60%。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法,其特征在于:所述的苯酚∶二溴乙烷∶水∶氢氧化钠的摩尔比为1∶0.55∶20∶1.2。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法,其特征在于:所述循环过滤装置包括设置在流水线上的履带、过滤网以及位于流水线上方的料仓,所述料仓内装填有碳酸氢银粉末。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法,其特征在于:所述步骤1至步骤4的沸点在240-250℃,其反应中最高温度≤117℃,压强≤1.33kPa。
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