[发明专利]一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法

说明书

本发明公开了一种碳酸氢银活化2‑溴苯乙醚的方法,包括以下制备步骤：醚化反应步骤：将苯酚、二溴乙烷投入反应釜中，在搅拌下加热并分配加入氢氧化钠反应；水洗步骤：将醚化反应后得到的混合液中放水，搅拌均匀后，加入氢氧化钠溶液洗涤，静置分层；通过循环过滤装置过滤，加入碳酸氢银粉末；减压蒸馏步骤；将油层进行高效精馏塔精馏，分馏即得产物为2‑溴苯乙醚成品再次加入碳酸氢银粉末，得出活化性高不容易分解的成品2‑溴苯乙醚。本发明工艺简单，操作简单，成本低，收率高，易于工业化制备，能使2‑溴苯乙醚的含量达到99.5%，通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使成品变得有活性，在储存运输过程中不容易分解。

技术领域

本发明涉及医药中间体领域，尤其涉及一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法。

背景技术

当前世界溴资源主要用途大体分为：医药及医药中间体19%、阻燃剂32%、油田助剂11%、农药及农药中间体12%、染料及染料中间体5%、水处理剂6%、照相化学品和橡胶添加剂10%、其他5% 。医药及医药中间体工业需溴的产品近60种。目前制药工业年需溴量为1.6万吨左右，随着工业技术的提高与进步，市场会逐渐扩大，耗溴的医药中间体会有较大的发展，目前，医药中间体是药物合成所需要的一些化工产品或者化工原料，许多化学药物的合成依赖于高品质的医药中间体，为了获得高质量的医药中间体，医药中间体的合成工艺广受关注。

但是含溴的医药中间体会有微量的分解，分解之后，其活性降低，影响使用效果，从工业化规模来说，上述方法的特点都使得大生产受到一定的制约，不利于工业化，例如专利号CN201010265355.5 公开了一种对溴苯乙醚的制备方法。

碳酸氢银是一种化学物质，遇水会进行水解反应，其结构式为：AgHCO₃=Ag₂CO₃+H₂0+CO₂，本发明将碳酸氢银粉末两次引入2-溴苯乙醚的生产制程中，所述医药中间2-溴苯乙醚体吸纳多余的溴离子，生成溴化银，沉淀，使2-溴苯乙醚活性增加。

基于此，我们研究出了活化性高的2-溴苯乙醚。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法，能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的对2-溴苯乙醚的制备方法，在生产医药中间体2-溴苯乙醚过程中通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使其变得有活性，不容易分解。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法,包括以下制备步骤：1）醚化反应步骤：将苯酚、二溴乙烷投入反应釜中，在搅拌下加热并分配加入氢氧化钠反应，搅拌温度110℃，反应6h；

1)水洗步骤：将醚化反应后得到的混合液中放水，搅拌均匀后，加入5%氢氧化钠溶液洗涤，静置分层，分离出油层；

2)减压蒸馏步骤；将油层进行高效精馏塔精馏，循环通过加入0.1g-0.5g/立方厘米碳酸氢银粉末的过滤装置过滤；

3)收集130-150℃压强（6.7kPa）分馏即得产物为2-溴苯乙醚成品；

4)再次加入碳酸氢银粉末0.1g-0.5g，得出活化性高不容易分解的成品2-溴苯乙醚，即使有微量分解，也不会产生有害的溴气或氢溴酸，而是生成容易过滤的溴化银沉淀。

作为优选，所述步骤1）中还回收二溴乙烷，回收量为60%。

作为优选，所述的苯酚∶二溴乙烷∶水∶氢氧化钠的摩尔比为1∶0.55∶20∶1.2。

作为优选，所述循环过滤装置包括设置在流水线上的履带、过滤网以及位于流水线上方的料仓，所述料仓内装填有碳酸氢银粉末。