[发明专利]多氢键二茂铁催化剂的合成方法在审
| 申请号： | 201810741762.5 | 申请日： | 2018-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN108864210A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 方标;许萌;柯军梁;王哲 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02;B01J31/22;C07C67/343;C07C69/732;C07C45/72;C07C49/713 |
| 代理公司： | 杭州凯知专利代理事务所(普通合伙) 33267 | 代理人： | 陈冲 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种多氢键二茂铁催化剂的合成方法，利用光学纯的(R)‑N,N‑二甲基二茂铁乙胺为起始原料，锂化以后引入二苯膦基团，然后进行乙酰化，最后引入1，2‑二苯基‑N1‑双三氟甲基苯基‑1，2‑乙二胺得到目标催化剂，并将其应用到不对称的Baylis‑Hillman反应。本发明方法收率高，副产物少，操作简便，催化剂活性高，底物适用性广。 | ||
| 搜索关键词： | 二茂铁 氢键 催化剂 合成 双三氟甲基苯基 催化剂活性 目标催化剂 起始原料 不对称 二苯基 二甲基 副产物 光学纯 乙二胺 乙酰化 引入 苯膦 底物 收率 乙胺 锂化 应用 | ||
【主权项】：
1.多氢键二茂铁催化剂的合成方法，包括如下步骤：其特征在于：a将光学纯的(R)‑N,N‑二甲基二茂铁乙胺1g加入到100mL三口反应瓶中，加入溶剂正己烷30mL, 进行氩气置换，然后置于‑78℃低温反应装置中，加入1.2eq的叔丁基锂，然后加入1.1eq氯代二苯基膦，反应结束后得到黄色固体；b将反应得到的黄色固体即(R)‑1‑(2‑二苯基膦)‑N,N‑二甲基二茂铁乙胺加入到50mL单口瓶中加入10mL醋酐，加热到60‑100℃，反应6h‑10h，生成乙酰化的产物；c将乙酰化的产物滴加加入到(1R，2S)‑1，2‑二苯基‑N1‑双三氟甲基苯基‑1，2‑乙二胺二氯甲烷溶液中，25‑60℃反应8h；反应方程式为：![]()
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