[发明专利]多氢键二茂铁催化剂的合成方法在审
| 申请号： | 201810741762.5 | 申请日： | 2018-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN108864210A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 方标;许萌;柯军梁;王哲 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02;B01J31/22;C07C67/343;C07C69/732;C07C45/72;C07C49/713 |
| 代理公司： | 杭州凯知专利代理事务所(普通合伙) 33267 | 代理人： | 陈冲 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二茂铁 氢键 催化剂 合成 双三氟甲基苯基 催化剂活性 目标催化剂 起始原料 不对称 二苯基 二甲基 副产物 光学纯 乙二胺 乙酰化 引入 苯膦 底物 收率 乙胺 锂化 应用 | ||
【权利要求书】：
1.多氢键二茂铁催化剂的合成方法，包括如下步骤：其特征在于：a将光学纯的(R)-N,N-二甲基二茂铁乙胺1g加入到100mL三口反应瓶中，加入溶剂正己烷30mL, 进行氩气置换，然后置于-78℃低温反应装置中，加入1.2eq的叔丁基锂，然后加入1.1eq氯代二苯基膦，反应结束后得到黄色固体；
b将反应得到的黄色固体即(R)-1-(2-二苯基膦)-N,N-二甲基二茂铁乙胺加入到50mL单口瓶中加入10mL醋酐，加热到60-100℃，反应6h-10h，生成乙酰化的产物；
c将乙酰化的产物滴加加入到(1R，2S)-1，2-二苯基-N1-双三氟甲基苯基-1，2-乙二胺二氯甲烷溶液中，25-60℃反应8h；反应方程式为：
。
2.根据权利要求1中所述的多氢键二茂铁催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤a中，正己烷溶液必须是进行预处理的无水溶剂。
3.根据权利要求1中所述的多氢键二茂铁催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤c中，反应必须在无水无氧的条件下进行。
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