[发明专利]一种2;4-二苯砜基苯酚的合成方法在审
| 申请号： | 201810732569.5 | 申请日： | 2018-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN108947875A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 孙强;万沈垚;吴建国;万海兵 | 申请（专利权）人： | 南通沃兰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/00 | 分类号： | C07C315/00;C07C317/22;B01J27/24 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卜另北 |
| 地址： | 226400 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种2,4‑二苯砜基苯酚的合成方法，具体合成方法如下：将苯酚以及苯磺酸加入反应器中，加入多聚磷酸以及催化剂，加热到一定温度反应，反应结束后降温，然后加入水稀释，升温水解后过滤得到2,4‑二苯砜基苯酚粗产品，粗产物经重结晶后制备得到高纯度目标产物2，4‑二苯砜基苯酚。 | ||
| 搜索关键词： | 苯酚 二苯砜 合成 化学合成技术 多聚磷酸 目标产物 温度反应 反应器 苯磺酸 粗产品 粗产物 高纯度 水稀释 重结晶 水解 制备 催化剂 加热 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种2,4‑二苯砜基苯酚的合成方法，其特征在于，所述合成以多聚磷酸PPA为缩合剂，以g‑C3N4负载三价铁g‑C3N4@Fe为催化剂，所述合成具体包括以下步骤：（1）g‑C3N4@Fe催化剂的合成：以尿素为起始原料，在0～30 ℃温度条件下溶于水中配成一定摩尔量的水溶液，加入FeCl3固体混合均匀，加热除去水分，在马弗炉中高温煅烧5‑10小时，制备得到g‑C3N4@Fe催化剂待用；（2）2,4‑二苯砜基苯酚的合成：在50‑100 ℃温度条件下，向多聚磷酸中加入苯磺酸、反应原料苯酚以及步骤（1）中制备得到的催化剂g‑C3N4@Fe，保持之前的温度条件搅拌5‑48小时，反应结束后降温，倒入3倍体积的冷水中淬灭，升温水解后过滤得到2,4‑二苯砜基苯酚粗产品；（3）2,4‑二苯砜基苯酚的纯化：步骤（2）中制备得到的粗产品加入一定体积的乙醇/水溶液中，加热溶解、自然冷却，得到高纯度目标产物2，4‑二苯砜基苯酚。
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