[发明专利]一种2;4-二苯砜基苯酚的合成方法

说明书

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种2,4‑二苯砜基苯酚的合成方法，具体合成方法如下：将苯酚以及苯磺酸加入反应器中，加入多聚磷酸以及催化剂，加热到一定温度反应，反应结束后降温，然后加入水稀释，升温水解后过滤得到2,4‑二苯砜基苯酚粗产品，粗产物经重结晶后制备得到高纯度目标产物2，4‑二苯砜基苯酚。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种2,4-二苯砜基苯酚的合成方法。

背景技术

2,4-二苯砜基苯酚是一种非常重要的有机化工原料及聚合单体，它被广泛应用于各类功能高分子材料领域以及医药领域，如可用于生产固化剂的原料单体（CN101205444A），它还是一种非常优良的热敏纸显色剂及氧化剂，可用于制备各种热敏纸材料（CN 103757979A）。2,4-二苯砜基苯酚的传统合成路线工艺复杂，对设备要求较为苛刻，且纯化步骤复杂，产率不高，因此阻碍了其工业化的步伐，本发明通过控制反应温度，并合成高效催化剂以减少副反应，同时调控反应试剂和脱水剂的比例，在高产率得到目标产物的同时，通过重结晶提高了产物的纯度，为其工业化奠定了基础。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种2,4-二苯砜基苯酚的合成方法，在提高目标产物纯度的同时，既节约了生产和纯化成本，又有利于环境保护。

本发明采用的技术方案如下：一种2,4-二苯砜基苯酚的合成方法，所述合成以多聚磷酸PPA为缩合剂，以g-C₃N₄负载三价铁g-C₃N₄@Fe为催化剂，2，4-二苯砜基苯酚的化学结构式为：，反应采用的技术方案为：；所述合成过程具体包括以下步骤：

（1）g-C₃N₄@Fe催化剂的合成：以尿素为起始原料，在0～30 ℃温度条件下溶于水中配成一定摩尔量的水溶液，加入FeCl₃固体混合均匀，加热除去水分，在马弗炉中高温煅烧5-10小时，制备得到g-C₃N₄@Fe催化剂待用；

（2）2,4-二苯砜基苯酚的合成：在50-100 ℃温度条件下，向多聚磷酸中加入苯磺酸、反应原料苯酚以及步骤（1）中制备得到的催化剂g-C₃N₄@Fe，保持之前的温度条件搅拌5-48小时，反应结束后降温，倒入3倍体积的冷水中淬灭，升温水解后过滤得到2,4-二苯砜基苯酚粗产品；

（3）2,4-二苯砜基苯酚的纯化：步骤（2）中制备得到的粗产品加入一定体积的乙醇/水溶液中，加热溶解、自然冷却，得到高纯度目标产物2，4-二苯砜基苯酚。

其中，步骤（1）中所述除去水分的加热温度控制为80-100 ℃，煅烧温度控制为400-600 ℃。

其中，步骤（1）中所述尿素水溶液的浓度为1-10mol/L，所述FeCl₃的用量限定为尿素摩尔数的0.01-0.1倍。

其中，步骤（2）中所述水解时间控制在5-24小时之间，水解温度控制为50-100 ℃。

其中，步骤（2）中多聚磷酸与反应原料苯酚的配比为50-500 g/mol，催化剂为反应原料苯酚质量数的0.001-0.05倍，苯磺酸为反应原料苯酚摩尔数的1-5倍。

其中，步骤（3）中所述乙醇/水最好是体积比V_乙醇:V_水 = 1:1-1:10，所述粗产品和乙醇/水溶液的比例最好为 0.2-2 g/mL，所述加热温度为50-100 ℃。

进一步的，步骤（2）中过滤过程除去的物质为催化剂g-C₃N₄@Fe，所述过滤除去的催化剂g-C₃N₄@Fe经乙醇洗涤后可重复利用。