[发明专利]一种2;4-二苯砜基苯酚的合成方法

权利要求书

1.一种2,4-二苯砜基苯酚的合成方法，其特征在于，所述合成以多聚磷酸PPA为缩合剂，以g-C₃N₄负载三价铁g-C₃N₄@Fe为催化剂，所述合成具体包括以下步骤：

（1）g-C₃N₄@Fe催化剂的合成：以尿素为起始原料，在0～30 ℃温度条件下溶于水中配成一定摩尔量的水溶液，加入FeCl₃固体混合均匀，加热除去水分，在马弗炉中高温煅烧5-10小时，制备得到g-C₃N₄@Fe催化剂待用；

（2）2,4-二苯砜基苯酚的合成：在50-100 ℃温度条件下，向多聚磷酸中加入苯磺酸、反应原料苯酚以及步骤（1）中制备得到的催化剂g-C₃N₄@Fe，保持之前的温度条件搅拌5-48小时，反应结束后降温，倒入3倍体积的冷水中淬灭，升温水解后过滤得到2,4-二苯砜基苯酚粗产品；

（3）2,4-二苯砜基苯酚的纯化：步骤（2）中制备得到的粗产品加入一定体积的乙醇/水溶液中，加热溶解、自然冷却，得到高纯度目标产物2，4-二苯砜基苯酚。

2. 根据权利要求1所述的一种2,4-二苯砜基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述除去水分的加热温度控制为80-100 ℃，煅烧温度控制为400-600 ℃。

3.根据权利要求1所述的一种2,4-二苯砜基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述尿素水溶液的浓度为1-10mol/L，所述FeCl₃的用量限定为尿素摩尔数的0.01-0.1倍。

4.根据权利要求1所述的一种2,4-二苯砜基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述水解时间控制在5-24小时之间，水解温度控制为50-100 ℃。

5.根据权利要求1所述的一种2,4-二苯砜基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤（2）中多聚磷酸与反应原料苯酚的配比为50-500 g/mol，催化剂为反应原料苯酚质量数的0.001-0.05倍，苯磺酸为反应原料苯酚摩尔数的1-5倍。

6.根据权利要求1所述的一种2,4-二苯砜基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤（3）中所述乙醇/水最好是体积比V_乙醇:V_水 = 1:1-1:10，所述粗产品和乙醇/水溶液的比例最好为0.2-2 g/mL，所述加热温度为50-100 ℃。