[发明专利]一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810659142.7 | 申请日： | 2018-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN108997113A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 郑铁江;曹圣平;孙百亚;赵跃;马俊华;肖春生;唐义 | 申请（专利权）人： | 南通百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/604 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 杨宝根 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，将第一部分溶剂投入酯化反应釜，然后加入三羟甲基丙烷和丙烯酸，再加入抗氧化剂、催化剂和第一部分阻聚剂，升温至60‑90℃进行回流反应，并保温4‑10h，至回流液中无水分带出或反应液的酸值控制在20‑40mgKOH/g，开始降温至室温；将第二部分溶剂投入，并加入碱液洗涤，控制反应物料的pH在7‑9，静置，待反应物料分层后，将下层的废水排出；再向碱洗后的物料中加入水洗涤至洗出液的pH=7‑8，并加入第二部分阻聚剂，静置待反应物料分层后，将下层的废水排出；将除去废水的反应物料转移至蒸发器中，抽真空，脱除溶剂及水分，得到产品。本发明的优点在于：本发明能够减少产品中聚合物的产生，使产品色号低、酸值低、酯含量高。 | ||
| 搜索关键词： | 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 待反应物料 废水 反应物料 阻聚剂 溶剂 分层 排出 下层 制备 丙烯酸 三羟甲基丙烷 酯化反应釜 回流反应 碱液洗涤 抗氧化剂 酸值控制 脱除溶剂 聚合物 抽真空 回流液 水洗涤 洗出液 蒸发器 碱洗 催化剂 保温 | ||
【主权项】：
1.一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：（1）将第一部分溶剂正己烷、环己烷、1,1‑二氯乙烷，1,1,1‑三氯乙烷中的一种或多种投入酯化反应釜，然后加入主料三羟甲基丙烷和丙烯酸，再加入抗氧化剂、催化剂和第一部分阻聚剂；（2）将酯化反应釜升温至60‑90℃进行回流反应，并保温4‑10h，直至回流液中无水分带出或反应液的酸值控制在20‑40mgKOH/g，开始降温至室温；（3）将第二部分溶剂正己烷、环己烷、1,1‑二氯乙烷，1,1,1‑三氯乙烷中的一种或多种投入酯化反应釜，并加入碱液洗涤，控制反应物料的pH在7‑9，然后静置，待反应物料分层后，将下层的废水排出；（4）再向碱洗后的物料中加入水洗涤至洗出液的pH=7‑8，并加入第二部分阻聚剂，静置待反应物料分层后，将下层的废水排出；（5）将除去废水的反应物料转移至蒸发器中，抽真空，脱除溶剂及水分，即可得到三羟甲基丙烷三丙烯酸产品；其中，所述反应体系中各组分的重量配比为：第一部分溶剂10～20%、第二部分溶剂10～20%、三羟甲基丙烷20～40%、丙烯酸 35～55%、抗氧化剂 0.01～0.5%、催化剂0.5～5%、第一部分阻聚剂100～400ppm和第二部分阻聚剂10～200ppm。
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