[发明专利]一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

（1）将第一部分溶剂正己烷、环己烷、1,1-二氯乙烷，1,1,1-三氯乙烷中的一种或多种投入酯化反应釜，然后加入主料三羟甲基丙烷和丙烯酸，再加入抗氧化剂、催化剂和第一部分阻聚剂；

（2）将酯化反应釜升温至60-90℃进行回流反应，并保温4-10h，直至回流液中无水分带出或反应液的酸值控制在20-40mgKOH/g，开始降温至室温；

（3）将第二部分溶剂正己烷、环己烷、1,1-二氯乙烷，1,1,1-三氯乙烷中的一种或多种投入酯化反应釜，并加入碱液洗涤，控制反应物料的pH在7-9，然后静置，待反应物料分层后，将下层的废水排出；

（4）再向碱洗后的物料中加入水洗涤至洗出液的pH=7-8，并加入第二部分阻聚剂，静置待反应物料分层后，将下层的废水排出；

（5）将除去废水的反应物料转移至蒸发器中，抽真空，脱除溶剂及水分，即可得到三羟甲基丙烷三丙烯酸产品；

其中，所述反应体系中各组分的重量配比为：第一部分溶剂10～20%、第二部分溶剂10～20%、三羟甲基丙烷20～40%、丙烯酸 35～55%、抗氧化剂 0.01～0.5%、催化剂0.5～5%、第一部分阻聚剂100～400ppm和第二部分阻聚剂10～200ppm。

2.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的抗氧化剂为次磷酸、亚磷酸、磷酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的催化剂为甲烷磺酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（4）中的阻聚剂为吩噻嗪、对羟基苯甲醚、2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的碱液为氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的碱液选用质量百分浓度为2～20%的碱液。

7.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中水的加入量为投料总量的5～20%。

8.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的真空度＜3000Pa，脱除温度为40～80℃，脱除时间为0.3～1h。