[发明专利]依折麦布中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201810649299.1 | 申请日： | 2018-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108586373A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 李苏杨;徐勤霞;成清明 | 申请（专利权）人： | 苏州市贝克生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/22 | 分类号： | C07D263/22 |
| 代理公司： | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人： | 王华 |
| 地址： | 215000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种依折麦布中间体的合成方法，包括以下步骤：在氮气氛围下，将式(2)的化合物加入到四氢呋喃中得到溶液A，将溶液A温度降至5℃至10℃，并向溶液A滴加(‑)‑二异松蒎基氯硼烷，搅拌反应，反应完成后得溶液B，将溶液B降温至‑20℃至0℃，滴加碱的水溶液，调节溶液B的pH＝5‑8，乙酸乙酯萃取调节pH的溶液B，蒸除乙酸乙酯得到剩余物C，向该剩余物C中加入有机溶剂，静置，倾倒出有机溶剂，得到剩余物D，向剩余物D中加入甲苯得到溶液E，加热搅拌溶液E后，自然冷却，将溶液E放入冷冻环境中，抽滤，干燥得到式(1)的化合物固体，该方法简便易行，且成本低。反应式如下所示： |
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| 搜索关键词： | 剩余物 式( 1 ) 式( 2 ) 依折麦布 有机溶剂 滴加 二异松蒎基氯硼烷 合成 乙酸乙酯萃取 化合物固体 氮气氛围 加热搅拌 搅拌反应 冷冻环境 四氢呋喃 蒸除乙酸 反应式 温度降 甲苯 抽滤 放入 乙酯 倾倒 | ||
【主权项】：
1.一种依折麦布中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在氮气氛围下，将式(2)的化合物加入到四氢呋喃中得到溶液A，将所述溶液A温度降至5℃至10℃，并向其中滴加(‑)‑二异松蒎基氯硼烷，搅拌反应，反应完成后得溶液B；(2)将所述溶液B降温至‑20℃至0℃，滴加碱的水溶液，调节pH至5‑8，乙酸乙酯萃取后得到剩余物C；(3)向该剩余物C中加入有机溶剂，静置，倾倒出有机溶剂，得到剩余物D，向剩余物D中加入甲苯得到溶液E，加热搅拌溶液E后，自然冷却、冷冻、抽滤并干燥，得到式(1)的依折麦布中间体固体；反应式如下所示：![]()
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