[发明专利]依折麦布中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201810649299.1 | 申请日： | 2018-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108586373A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 李苏杨;徐勤霞;成清明 | 申请（专利权）人： | 苏州市贝克生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/22 | 分类号： | C07D263/22 |
| 代理公司： | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人： | 王华 |
| 地址： | 215000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 剩余物 式( 1 ) 式( 2 ) 依折麦布 有机溶剂 滴加 二异松蒎基氯硼烷 合成 乙酸乙酯萃取 化合物固体 氮气氛围 加热搅拌 搅拌反应 冷冻环境 四氢呋喃 蒸除乙酸 反应式 温度降 甲苯 抽滤 放入 乙酯 倾倒 | ||
1.一种依折麦布中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮气氛围下，将式(2)的化合物加入到四氢呋喃中得到溶液A，将所述溶液A温度降至5℃至10℃，并向其中滴加(-)-二异松蒎基氯硼烷，搅拌反应，反应完成后得溶液B；
(2)将所述溶液B降温至-20℃至0℃，滴加碱的水溶液，调节pH至5-8，乙酸乙酯萃取后得到剩余物C；
(3)向该剩余物C中加入有机溶剂，静置，倾倒出有机溶剂，得到剩余物D，向剩余物D中加入甲苯得到溶液E，加热搅拌溶液E后，自然冷却、冷冻、抽滤并干燥，得到式(1)的依折麦布中间体固体；
反应式如下所示：
2.如权利要求1所述的依折麦布中间体的合成方法，其特征在于：式(2)的化合物与(-)-二异松蒎基氯硼烷的摩尔比为1:1-1:3。
3.如权利要求1所述的依折麦布中间体的合成方法，其特征在于：所述四氢呋喃与式(2)的化合物的质量比为80:1-20:1。
4.如权利要求1所述依折麦布中间体的合成方法，其特征在于：所述搅拌反应的温度为25℃-35℃，所述搅拌反应的时间为8-15小时。
5.如权利要求1所述的依折麦布中间体的合成方法，其特征在于：所述碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的依折麦布中间体的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为石油醚、正己烷或正庚烷。
7.如权利要求1所述的依折麦布中间体的合成方法，其特征在于：甲苯与剩余物D的质量比为50:1-20:1。
8.如权利要求1所述的依折麦布中间体的合成方法，其特征在于：所述加热搅拌的温度为50℃-100℃；所述加热搅拌的时间为0.5-2小时。
9.如权利要求1所述的依折麦布中间体的合成方法，其特征在于：所述自然冷却的温度为15℃-25℃；所述自然冷却的时间为12-24小时。
10.如权利要求1所述的依折麦布中间体的合成方法，其特征在于：所述冷冻的温度为-40℃至-10℃；所述冷冻的时间为24-72小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州市贝克生物科技有限公司，未经苏州市贝克生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810649299.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
