[发明专利]一种氧化铁纳米带阵列薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化铁纳米带阵列薄膜的制备方法，是根据氧化铁的结构特征，采用旋涂法在预氧化的铁片上制备钯纳米颗粒薄膜，钯颗粒呈球状附着于纳米带的根部，然后采用惰性气体保护热处理，制备出氧化铁纳米带阵列薄膜，产物为黑色膜状，薄膜由氧化铁纳米带阵列组成，纳米带均匀致密，纳米带长度≤9μm、宽度≤180nm；纳米带为氧化铁单晶结构，氧空位间距为1.57nm，此结构可在光催化降解有机物和光电催化制氢中使用，是先进的氧化铁纳米带阵列薄膜的制备方法。

主权项

1.一种氧化铁纳米带阵列薄膜的制备方法，其特征在于：使用的化学物质为：乙二醇、氯化钯、聚乙烯吡咯酮烷、盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水、氢氧化钠、铁片、氩气、铝箔；其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)直接热氧化法制备预氧化层①清洗铁片将铁片用400目砂纸打磨至光亮；将铁片置于烧杯中，加入丙酮50mL，浸泡清洗20min，清洗后晾干；将晾干的铁片置于另一烧杯中，加入无水乙醇50mL，浸泡清洗20min，清洗后晾干；②热处理将铁片置于热处理炉中，密闭；开启加热器，加热温度250℃，保温30min，然后随炉冷却至25℃，在铁片上生成氧化铁薄膜；(2)制备类球状钯纳米颗粒溶液用水热法制备类球状钯纳米颗粒溶液，以氯钯酸为原料，乙二醇为还原剂，聚乙烯吡咯酮烷为稳定剂；①配制氯钯酸水溶液在水浴锅中进行；称取氯化钯0.053g±0.001g，量取去离子水9.95mL±0.001mL、盐酸0.05mL±0.001mL，加入烧杯中搅拌，并将烧杯置于水浴锅中，制成0.03mol/L的氯钯酸水溶液；②配制聚乙烯吡咯酮烷水溶液称取聚乙烯吡咯酮烷0.167g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，加入另一烧杯中搅拌15min，制成0.15mol/L的聚乙烯吡咯酮烷水溶液；③配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠0.16g±0.001g，量取去离子水20mL±0.001mL，加入烧杯中搅拌10min，制成0.2mol/L的氢氧化钠水溶液；④制备类球状钯纳米颗粒溶液量取聚乙烯吡咯酮烷水溶液10mL±0.001mL、乙二醇8mL±0.001mL加入烧杯中，水浴加热90℃，搅拌15min；量取氯钯酸水溶液10mL±0.001mL，滴入上述反应液中，水浴反应1h，用氢氧化钠水溶液调节溶液pH为7.5；离心分离洗涤将烧杯中的反应液加入丙酮100mL，成洗涤液；将洗涤液加入离心机的离心管内，进行离心分离，分离转速9000r/min，分离时间20min；分离后，留存沉淀物，弃去洗涤液；将沉淀物置于无水乙醇50mL中，成二次洗涤液，将二次洗涤液加入离心机的离心管内，进行离心分离，分离转速9000r/min，分离时间20min；分离后，留存沉淀物，弃去洗涤液；将沉淀物分散到无水乙醇20mL中，成类球状钯纳米颗粒溶液，密封保存待用；(3)在预氧化层上旋涂钯纳米颗粒①先将预氧化后的铁片用导电胶粘到抛光机的中心部位，取类球状钯纳米颗粒溶液0.5mL，均匀地滴在铁片上；②开启抛光机，调节抛光转速为100r/min，旋转10min，酒精蒸发，样品表面干燥，关闭抛光机；③将样品取下，密封保存待用；(4)热处理退火制备氧化铁纳米带阵列氧化铁纳米带阵列的热处理是在热处理炉中进行的，是在空气环境、铝箔包裹、加热状态下完成的；①将旋涂类球状钯纳米颗粒溶液的铁片置于坩埚内，用铝箔将氧化铝坩埚包裹；然后置于热处理炉中，打开进气阀与出气阀；开启加热器，加热温度500℃，恒温保温时间300min；②热处理后停止加热，使氧化铁纳米带阵列薄膜随炉冷却至25℃；③热处理后，开炉，取出氧化铁纳米带阵列薄膜，即为终产物；(5)检测、分析、表征对制备的氧化铁纳米带阵列薄膜的形貌、成分、结构、物理化学性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜对氧化铁纳米带阵列进行形貌分析；用X射线衍射仪对氧化铁纳米带阵列进行物相分析；用扫描电子显微镜配带的能谱仪对氧化铁纳米带阵列进行微区元素成分分析；用透射电子显微镜对氧化铁纳米带阵列进行结构分析；结论：氧化铁纳米带阵列薄膜为黑色膜状，氧化铁纳米带长度≤9μm、宽度≤180nm，纳米带为氧化铁单晶结构，氧空位列间距为1.57nm；(6)产物储存制备的氧化铁纳米带阵列薄膜储存于棕色透明玻璃容器中，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10％。