[发明专利]一种氧化铁纳米带阵列薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化铁纳米带阵列薄膜的制备方法，是根据氧化铁的结构特征，采用旋涂法在预氧化的铁片上制备钯纳米颗粒薄膜，钯颗粒呈球状附着于纳米带的根部，然后采用惰性气体保护热处理，制备出氧化铁纳米带阵列薄膜，产物为黑色膜状，薄膜由氧化铁纳米带阵列组成，纳米带均匀致密，纳米带长度≤9μm、宽度≤180nm；纳米带为氧化铁单晶结构，氧空位间距为1.57nm，此结构可在光催化降解有机物和光电催化制氢中使用，是先进的氧化铁纳米带阵列薄膜的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种氧化铁纳米带阵列薄膜的制备方法，属无机功能材料制备及应用的技术领域。

背景技术

21世纪以来，能源短缺和环境恶化两大问题逐渐引起人们的重视，因为它们已成为制约人类进步和社会发展的两大危机；由于光解水制氢体系能将不稳定的太阳能以氢能的形式储存起来，既提高了太阳能和水能的利用率，又可以产生清洁可再生的氢能源，使其成为解决能源短缺和环境恶化两大危机的理想选择；α-氧化铁纳米材料以其资源丰富、价格低廉、光催化稳定性好以及带隙合适等优点成为最具潜力的光解水材料；由于导电性差，空穴扩散长度短，具有较高的过电势缺点，限制了它的大规模应用；为了改善α-氧化铁光解水的性能，需要提高α-氧化铁的导电性，增加α-氧化铁的空穴扩散长度，降低α-氧化铁的过电势等；目前提高α-氧化铁光电催化分解水性能的方法主要有掺杂、形貌控制、构建异质结和表面修饰等方法；纳米带状的结构能够加速电子-空穴的传输，同时也增加了氧化铁的吸光效率；氧空穴的自掺杂可以有效地增加氧化铁载流子的浓度，提高它的导电性，显著提高氧化铁的光电流密度，同时降低氧化铁的起始电压，此制备氧空位高度有序氧化铁纳米带阵列是改善氧化铁光电性能的一种非常有效的手段，此技术还在科学研究中。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，采用直接热氧化法在金属铁基底上制备预氧化层；以氯化钯、乙二醇、聚乙烯吡咯酮烷为原料，用水热法制成钯纳米颗粒溶液，将钯纳米颗粒溶液旋涂于预氧化层上，将旋涂有钯纳米颗粒的铁片置于惰性气体保护中热处理，制备出氧空位高度有序的氧化铁纳米带阵列薄膜，增加氧化铁的载流子浓度，提高氧化铁的光催化降解有机物和光电化学分解水的性能。

技术方案

本发明使用的化学物质为：乙二醇、氯化钯、聚乙烯吡咯酮烷、盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水、氢氧化钠、铁片、氩气、铝箔；其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)直接热氧化法制备预氧化层

①清洗铁片

将铁片用400目砂纸打磨至光亮；

将铁片置于烧杯中，加入丙酮50mL，浸泡清洗20min，清洗后晾干；

将晾干的铁片置于另一烧杯中，加入无水乙醇50mL，浸泡清洗20min，清洗后晾干；

②热处理

将铁片置于热处理炉中，密闭；开启加热器，加热温度250℃，保温30min，然后随炉冷却至25℃，在铁片上生成氧化铁薄膜；

(2)制备类球状钯纳米颗粒溶液

用水热法制备类球状钯纳米颗粒溶液，以氯钯酸为原料，乙二醇为还原剂，聚乙烯吡咯酮烷为稳定剂；

①配制氯钯酸水溶液

在水浴锅中进行；

称取氯化钯0.053g±0.001g，量取去离子水9.95mL±0.001mL、盐酸0.05mL±0.001mL，加入烧杯中搅拌，并将烧杯置于水浴锅中，制成0.03mol/L的氯钯酸水溶液；