[发明专利]一种氧化铁纳米带阵列薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种氧化铁纳米带阵列薄膜的制备方法，其特征在于：

使用的化学物质为：乙二醇、氯化钯、聚乙烯吡咯烷酮、盐酸、丙酮、无水乙醇、去离子水、氢氧化钠、铁片、氩气、铝箔；其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位

乙二醇：C₂H₆O₂ 8 mL ± 0.001 mL

氯化钯：PdCl₂ 0.053 g ± 0.001 g

聚乙烯吡咯烷酮：(C₆H₉NO)_n n = 90 0.167 g ± 0.001 g

盐酸：HCl 浓度37.5% 0.05 mL ± 0.001 mL

丙酮：C₃H₆O 300 mL ± 10 mL

无水乙醇：C₂H₅OH 200 mL ± 10 mL

去离子水：H₂O 1000 mL ± 10 mL

氢氧化钠：NaOH 0.16 g ± 0.001 g

铁片：Fe 30 mm × 10 mm × 0.2 mm

铝箔：Al 600 mm × 600 mm × 0.1 mm

氩气：Ar 800000 cm³ ± 100 cm³

制备方法如下：

（1）直接热氧化法制备预氧化层

① 清洗铁片

将铁片用400目砂纸打磨至光亮；

将铁片置于烧杯中，加入丙酮50 mL，浸泡清洗20 min，清洗后晾干；

将晾干的铁片置于另一烧杯中，加入无水乙醇50 mL，浸泡清洗20 min，清洗后晾干；

② 热处理

将铁片置于热处理炉中，密闭；开启加热器，加热温度250℃，保温30 min，然后随炉冷却至25℃，在铁片上生成氧化铁薄膜；

（2）制备类球状钯纳米颗粒溶液

用水热法制备类球状钯纳米颗粒溶液，以氯钯酸为原料，乙二醇为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂；

①配制氯钯酸水溶液

在水浴锅中进行；

称取氯化钯0.053 g ± 0.001 g，量取去离子水9.95 mL ± 0.001 mL、盐酸0.05 mL± 0.001 mL，加入烧杯中搅拌，并将烧杯置于水浴锅中，制成0.03 mol/L的氯钯酸水溶液；

②配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液

称取聚乙烯吡咯烷酮0.167 g ± 0.001 g，量取去离子水10 mL ± 0.001 mL，加入另一烧杯中搅拌15 min，制成0.15 mol/L的聚乙烯吡咯酮烷水溶液；

③配制氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠0.16 g ± 0.001 g，量取去离子水20 mL ± 0.001 mL，加入烧杯中搅拌10 min，制成0.2 mol/L的氢氧化钠水溶液；

④制备类球状钯纳米颗粒溶液

量取聚乙烯吡咯烷酮水溶液10 mL ± 0.001 mL、乙二醇8 mL ± 0.001 mL加入烧杯中，水浴加热90℃，搅拌15 min；

量取氯钯酸水溶液10 mL ± 0.001 mL，滴入上述反应液中，水浴反应1 h，用氢氧化钠水溶液调节溶液pH为7.5；

离心分离洗涤

将烧杯中的反应液加入丙酮100 mL，成洗涤液；将洗涤液加入离心机的离心管内，进行离心分离，分离转速9000 r/min，分离时间20 min；分离后，留存沉淀物，弃去洗涤液；

将沉淀物置于无水乙醇50 mL中，成二次洗涤液，将二次洗涤液加入离心机的离心管内，进行离心分离，分离转速9000 r/min，分离时间20 min；分离后，留存沉淀物，弃去洗涤液；

将沉淀物分散到无水乙醇20 mL中，成类球状钯纳米颗粒溶液，密封保存待用；

（3）在预氧化层上旋涂钯纳米颗粒

① 先将预氧化后的铁片用导电胶粘到抛光机的中心部位，取类球状钯纳米颗粒溶液0.5 mL，均匀地滴在铁片上；

② 开启抛光机，调节抛光转速为100 r/min，旋转10 min，酒精蒸发，样品表面干燥，关闭抛光机；

③ 将样品取下，密封保存待用；

（4）热处理退火制备氧化铁纳米带阵列

氧化铁纳米带阵列的热处理是在热处理炉中进行的，是在空气环境、铝箔包裹、加热状态下完成的；

① 将旋涂类球状钯纳米颗粒溶液的铁片置于坩埚内，用铝箔将氧化铝坩埚包裹；

然后置于热处理炉中，打开进气阀与出气阀；

开启加热器，加热温度500℃，恒温保温时间300 min；

② 热处理后停止加热，使氧化铁纳米带阵列薄膜随炉冷却至25℃；

③ 热处理后，开炉，取出氧化铁纳米带阵列薄膜，即为终产物；

（5）检测、分析、表征

对制备的氧化铁纳米带阵列薄膜的形貌、成分、结构、物理化学性能进行检测、分析、表征；

用扫描电子显微镜对氧化铁纳米带阵列进行形貌分析；

用X射线衍射仪对氧化铁纳米带阵列进行物相分析；

用扫描电子显微镜配带的能谱仪对氧化铁纳米带阵列进行微区元素成分分析；

用透射电子显微镜对氧化铁纳米带阵列进行结构分析；

结论：氧化铁纳米带阵列薄膜为黑色膜状，氧化铁纳米带长度≤ 9 μm、宽度≤ 180nm，纳米带为氧化铁单晶结构，氧空位列间距为1.57 nm；

（6）产物储存

制备的氧化铁纳米带阵列薄膜储存于棕色透明玻璃容器中，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10%。