[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷拆分母液的回收处理工艺有效
| 申请号: | 201810639965.3 | 申请日: | 2018-06-21 |
| 公开(公告)号: | CN110627808B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
| 发明(设计)人: | 龚利锋;陆惠刚;周小军 | 申请(专利权)人: | 江苏同禾药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种硫酸氢氯吡格雷拆分母液的回收处理工艺,属于化工废液处理技术领域。所述的回收处理工艺,是在硫酸氢氯吡格雷拆分步骤母液(即含右旋体的水层)中加入稀盐酸调节pH值,然后加入有机溶剂进行萃取,静置分层后得到有机相,然后向有机体系中加入固体酸,回流若干小时,趁热压滤至另一反应器中,然后减压蒸去一定量的有机溶剂,然后降温、过滤、收集固体、烘干得到消旋体(R,S)‑2‑(2‑氯苯基)‑2‑(4,5,6,7‑四氢噻吩[3,2‑c]并吡啶‑5)乙酸甲酯盐酸盐。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 硫酸 氢氯吡格雷 拆分 母液 回收 处理 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种硫酸氢氯吡格雷拆分步骤母液回收处理工艺,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)酸化:/n将一定量的拆分步骤得到的含右旋体水层母液加入到反应器中,保持室温状态下,缓慢滴加事先配置好的一定浓度的稀盐酸调节pH值至小于6,pH值调节好后继续保持搅拌0.5小时,得到含有R-(-)-2-(2-氯苯基)-2-(4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5)乙酸甲酯盐酸盐的水相;/n(2)萃取:/n向步骤(1)中得到的水相中加入一定量的有机溶剂进行多次萃取,萃取完成后合并得到有机相,有机相使用饱和食盐水洗涤、静置、分层,得到含有R-(-)-2-(2-氯苯基)-2-(4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5)乙酸甲酯盐酸盐的有机相;/n(3)消旋化:/n向步骤(2)中得到的有机相中加入一定量的固体酸催化剂,升温回流反应2-5小时,趁热压滤至另一反应器中,滤出的固体催化剂回收套用,滤液在85℃下减压蒸去约2/3的溶剂,然后降温至10-20℃并且保持搅拌1小时,过滤、收集产品、干燥得到消旋体(R,S)-2-(2-氯苯基)-2-(4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5)乙酸甲酯盐酸盐,有机溶剂母液回收套用。/n
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