[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷拆分母液的回收处理工艺有效
| 申请号: | 201810639965.3 | 申请日: | 2018-06-21 |
| 公开(公告)号: | CN110627808B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
| 发明(设计)人: | 龚利锋;陆惠刚;周小军 | 申请(专利权)人: | 江苏同禾药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫酸 氢氯吡格雷 拆分 母液 回收 处理 工艺 | ||
1.一种硫酸氢氯吡格雷拆分步骤母液回收处理工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)酸化:
将一定量的拆分步骤得到的含右旋体水层加入到反应器中,保持室温状态下,缓慢滴加事先配置好的一定浓度的稀盐酸调节pH值至小于6,pH值调节好后继续保持搅拌0.5小时,得到含有R-(-)-2-(2-氯苯基)-2-(4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5)乙酸甲酯盐酸盐的水相;
(2)萃取:
向步骤(1)中得到的水相中加入一定量的有机溶剂进行多次萃取,萃取完成后合并得到的有机相,有机相使用饱和食盐水洗涤、静置、分层,得到含有R-(-)-2-(2-氯苯基)-2-(4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5)乙酸甲酯盐酸盐的有机相;
(3)消旋化:
向步骤(2)中得到的有机相中加入步骤(1)中所得水层重量的0.1%-0.5%的固体酸催化剂聚苯乙烯磺酸型树脂,升温回流反应2-5小时,趁热压滤至另一反应器中,滤出的固体催化剂聚苯乙烯磺酸型树脂回收套用,滤液在85℃下减压蒸去约2/3的溶剂,然后降温至10-20℃并且保持搅拌1小时,过滤、收集产品、干燥得到消旋体(R,S)-2-(2-氯苯基)-2-(4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5)乙酸甲酯盐酸盐,有机溶剂母液回收套用。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸氢氯吡格雷拆分步骤母液回收处理工艺,其特征在于:步骤(1)中使用的稀盐酸的浓度为10%;调节pH值的终点为4.5-5.5。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸氢氯吡格雷拆分步骤母液回收处理工艺,其特征在于:步骤(2)中有机溶剂为甲苯、二甲苯或者二者的混合物;有机溶剂的用量与步骤(1)中加入的拆分步骤得到的水层比例为1.5mL:1g;将计算好的有机溶剂分3次萃取。
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