[发明专利]一种叠氮化接枝改性硝化纤维素微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种叠氮化接枝改性硝化纤维素微球的制备方法，在机械搅拌作用下，将NC－N3分散于去离子水中，同时升温，使体系慢慢形成均匀的液相；当温度升至65℃～70℃时，向分散液相体系中缓慢滴加溶剂，搅拌成粘性胶液；向粘性胶液中慢慢加入预先制备好的保护胶水溶液，搅拌后分批加入十二烷基硫酸钠，继续搅拌形成“油‑水”型稳定的乳浊液；缓慢将温度升至66℃～72℃，进行减压预蒸馏，直至蒸出溶剂总量的30％，分三批次加入脱水剂，并继续搅拌；再继续升温至86℃～88℃，直到溶剂全部蒸发完毕后可得NC‑N3微球，随后对其进行清洗、干燥得到目标产物。本发明改善了组分间的物理相容性，降低了物相间的相分离几率，提高了NC‑N3微球在推进剂火药药柱中应用的性能。

主权项

1.一种叠氮化接枝改性硝化纤维素(NC－N3)微球的制备方法，其特征在于包含如下步骤：步骤一、将NC－N3搅拌分散在去离子水中，并同时升温至65℃～70℃，分散形成均匀体系；步骤二、向步骤一所得溶液体系中缓慢滴加溶剂，所滴加溶剂的总质量为NC‑N3的6.0～15.0倍，继续加热搅拌成小块粘性胶状液；步骤三、称取质量占步骤一中去离子水的2.0～6.0％的保护胶，并将其配置成质量分数为8.0～12.0％的保护胶水溶液，之后将保护胶水溶液加入至步骤二中所得小块粘性胶状液中，以500～600转/分钟的速度搅拌60分钟，然后加入质量分数为步骤一中去离子水与步骤三中配置保护胶溶液用去离子水总质量的0.03～0.05％的十二烷基硫酸钠，继续搅拌形成“油‑水”型稳定乳浊液；其中未被保护胶稳定而形成的粘结块可取出投入下次实验回收再利用；步骤四、将步骤三所得的“油‑水”型稳定乳浊液升温至66℃～72℃，在真空度为3.0KPa～85KPa的条件下减压预蒸溶，直至蒸出溶剂量为总溶剂量的20～30％时，关闭真空泵并降温至62℃～65℃时结束减压预蒸溶；步骤五、在搅拌速度为300转/分钟的条件下，分3批次向步骤四所得的产物中加入脱水剂，控制脱水剂的质量占步骤一中去离子水与步骤三中溶解保护胶用水量的总和的3.0％～10.0％，维持300转/分钟的搅拌速度继续搅拌得到NC－N3微球雏形颗粒；步骤六、将步骤五所得产物在真空度为3.0KPa～85KPa的条件下搅拌，同时缓慢升温至86℃～88℃，待蒸出与步骤二中加入的溶剂总量相等溶剂后得到NC－N3微球，随后对其进行清洗、干燥得到最终NC‑N3微球产品。