[发明专利]一种叠氮化接枝改性硝化纤维素微球的制备方法

权利要求书

1.一种叠氮化接枝改性硝化纤维素(NC－N₃)微球的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

步骤一、将NC－N₃搅拌分散在去离子水中，并同时升温至65℃～70℃，分散形成均匀体系；

步骤二、向步骤一所得溶液体系中缓慢滴加溶剂，所滴加溶剂的总质量为NC-N₃的6.0～15.0倍，继续加热搅拌成小块粘性胶状液；

步骤三、称取质量占步骤一中去离子水的2.0～6.0％的保护胶，并将其配置成质量分数为8.0～12.0％的保护胶水溶液，之后将保护胶水溶液加入至步骤二中所得小块粘性胶状液中，以500～600转/分钟的速度搅拌60分钟，然后加入质量分数为步骤一中去离子水与步骤三中配置保护胶溶液用去离子水总质量的0.03～0.05％的十二烷基硫酸钠，继续搅拌形成“油-水”型稳定乳浊液；其中未被保护胶稳定而形成的粘结块可取出投入下次实验回收再利用；

步骤四、将步骤三所得的“油-水”型稳定乳浊液升温至66℃～72℃，在真空度为3.0KPa～85KPa的条件下减压预蒸溶，直至蒸出溶剂量为总溶剂量的20～30％时，关闭真空泵并降温至62℃～65℃时结束减压预蒸溶；

步骤五、在搅拌速度为300转/分钟的条件下，分3批次向步骤四所得的产物中加入脱水剂，控制脱水剂的质量占步骤一中去离子水与步骤三中溶解保护胶用水量的总和的3.0％～10.0％，维持300转/分钟的搅拌速度继续搅拌得到NC－N₃微球雏形颗粒；

步骤六、将步骤五所得产物在真空度为3.0KPa～85KPa的条件下搅拌，同时缓慢升温至86℃～88℃，待蒸出与步骤二中加入的溶剂总量相等溶剂后得到NC－N₃微球，随后对其进行清洗、干燥得到最终叠氮化接枝改性硝化纤维素(NC－N₃)微球产品；所述叠氮化接枝改性硝化纤维素的结构式为：

其中，m，n分别为硝化纤维素和聚叠氮缩水甘油醚主链重复结构单元数；

所述步骤一中水的质量为NC－N₃质量的12.0～18.0倍；所述步骤二中溶剂与NC-N₃的质量比为6.0～15.0：1；所述步骤二中溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、二乙酮、醋酸异丙酯或其混合溶剂；所述步骤三中保护胶选自阿拉伯树胶、明胶、玉米淀粉、聚乙烯醇以及糊精或其混合物；所述步骤五中脱水剂选自硫酸钾、硫酸钠、硝酸钡或其混合物。