[发明专利]一种叠氮化接枝改性硝化纤维素微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810628902.8 申请日: 2018-06-19
公开(公告)号: CN108774328B 公开(公告)日: 2021-06-01
发明(设计)人: 吴艳光;鲁博文;杜飞鹏;张云飞;罗运军;葛震;刘爱传 申请(专利权)人: 武汉工程大学
主分类号: C08J3/12 分类号: C08J3/12;C08L87/00;C06B21/00;C06B25/00;C06D5/06
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 崔友明
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮化 接枝 改性 硝化 纤维素 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种叠氮化接枝改性硝化纤维素微球的制备方法,在机械搅拌作用下,将NC-N3分散于去离子水中,同时升温,使体系慢慢形成均匀的液相;当温度升至65℃~70℃时,向分散液相体系中缓慢滴加溶剂,搅拌成粘性胶液;向粘性胶液中慢慢加入预先制备好的保护胶水溶液,搅拌后分批加入十二烷基硫酸钠,继续搅拌形成“油‑水”型稳定的乳浊液;缓慢将温度升至66℃~72℃,进行减压预蒸馏,直至蒸出溶剂总量的30%,分三批次加入脱水剂,并继续搅拌;再继续升温至86℃~88℃,直到溶剂全部蒸发完毕后可得NC‑N3微球,随后对其进行清洗、干燥得到目标产物。本发明改善了组分间的物理相容性,降低了物相间的相分离几率,提高了NC‑N3微球在推进剂火药药柱中应用的性能。

技术领域

本发明涉及一种由叠氮化接枝改性硝化纤维素微球的制备方法。属于新型含能材料技术领域。

背景技术

硝化纤维素(NC)是固体推进剂等火药的一种重要组分。未用溶剂塑化密实处理的NC呈现出松散的非胶质状纤维态。若直接将此松散纤维态的NC引入推进剂配方中,NC吸收配方中增塑剂而塑化,且该过程将迅速进行,从而会导致火药药浆的粘度急剧上升并发生结块,工艺上无法完成推进剂等火药药柱的制备过程;另外,直接利用松散的NC制备药柱,由于其密实性不好,还会严重影响对燃烧规律的调控,从而大大降低火药的燃烧性能。为了改善该缺陷,于是有了单、双基NC球形颗粒的出现。传统的单基NC球形颗粒中含NC、安定剂等;双基NC球形颗粒中含NC、硝化甘油以及少量中定剂等。

然而,随着现代化武器装备对固体推进剂等火药的能量性能、力学性能以及药柱制备工艺性能的要求不断提高,于是出现了在固体推进剂中引入一些力学性能好的高分子聚合物(如聚四氢呋喃-环氧乙烷共聚醚PET)或含能(如聚叠氮缩水甘油醚GAP或聚3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环PAMMO等)的高分子聚合物粘合剂体系。其中,GAP的研究和应用是最典型的代表,其物化性能优越,能使推进剂的能量和力学性能同时得到较大的提高。但如今,大部分叠氮类含能聚合物的研究和应用是将其直接加入至推进剂配方组分中,或以其他的物理复合方式引入推进剂组分中,这样会存在组分间的物理相分离、药浆黏度的急剧增加以及配方组分含量控制的不稳定性等不利现象,从而导致推进剂配方各组分间的物理相容性差以及药浆的工艺性能欠佳。

于是,将GAP等叠氮类含能聚合物与NC接枝合成一种新型聚合物并寻找出一种方法将其制备成符合固体推进剂药柱制备工艺条件的微球具有重要的意义。由此通过叠氮类含能聚合物对半刚性的NC分子链进行分子内预塑化作用,从而达到调节改性NC微球的塑化快慢的效果,并对组分的能量性能也具有积极的作用。此外,由于叠氮聚合物与NC链进行了化学接枝结合,大大的提高了两种组分的分散均匀性和稳定性。可见,本研究采取一种特定的工艺方式将这种新型聚合物叠氮化接枝改性NC(NC-N3)制备成微球具有非常重要的研究和应用价值。

发明内容

基于以上现有技术的不足,本发明所解决的技术问题在于提供一种NC-N3微球的制备方法,该方法的制备工艺简单可靠。

为了解决上述技术问题,本发明提供一种叠氮化接枝改性硝化纤维素微球的制备方法,包含如下步骤:

步骤一、将NC-N3搅拌分散在去离子水中,并同时升温至65℃~70℃,分散形成均匀体系;

步骤二、向步骤一所得溶液体系中缓慢滴加溶剂,所滴加溶剂的总质量为NC-N3的6.0~15.0倍,继续加热搅拌成小块粘性胶状液;

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