[发明专利]一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法在审
| 申请号： | 201810625607.7 | 申请日： | 2018-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN108707078A | 公开（公告）日： | 2018-10-26 |
| 发明（设计）人： | 陈东进 | 申请（专利权）人： | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/44;B01J31/02 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，包括以下步骤：在氮气氛围下，将钾加入到环己烷中，超声波处理，加入氯化铌的苯溶液，在低温条件下滴加乙醇，继续超声波振荡，抽滤，去除苯，得到乙醇钾/铌的环己烷溶液；将邻硝基甲苯和草酸二乙酯加入乙醇钾/铌的环己烷溶液，室温搅拌至溶解完全，缓慢加热搅拌至无液体蒸发，搅拌降至室温，用环己烷洗涤后，烘干，得到邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾/铌盐；在氮气避光环境下，将邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾/铌盐分批加入过氧化氢和环己烷的混合溶剂中，滴加水，在低温环境下搅拌，抽滤分层，真空干燥，得到邻硝基苯甲醛。本发明制备方法简单，反应条件温和，效率高，产率的收率高，纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 乙醇钾 邻硝基苯甲醛 环己烷 邻硝基苯丙酮酸 环己烷溶液 抽滤 滴加 烯醇 乙酯 铌盐 氮气 草酸二乙酯 超声波处理 超声波振荡 邻硝基甲苯 避光环境 氮气氛围 低温环境 低温条件 反应条件 过氧化氢 缓慢加热 混合溶剂 溶解完全 室温搅拌 液体蒸发 苯溶液 氯化铌 乙醇 烘干 产率 分层 去除 收率 制备 洗涤 生产 | ||
【主权项】：
1.一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在氮气氛围下，将钾加入到环己烷中，超声波振荡处理，加入氯化铌的苯溶液，在低温条件下滴加乙醇，继续超声波振荡，抽滤，去除苯，得到乙醇钾/铌的环己烷溶液；(2)将邻硝基甲苯和草酸二乙酯加入步骤(1)制备的乙醇钾/铌的环己烷溶液，室温搅拌至溶解完全，缓慢加热搅拌至无液体蒸发，搅拌降至室温，用环己烷洗涤后，烘干，得到邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾/铌盐；(3)在氮气避光环境下，将邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾/铌盐分批缓慢加入30％过氧化氢和环己烷的混合溶剂中，滴加少量水，在低温环境下搅拌，抽滤分层，真空干燥，得到邻硝基苯甲醛。
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