[发明专利]一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法

权利要求书

1.一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在氮气氛围下，将钾加入到环己烷中，超声波振荡处理，加入氯化铌的苯溶液，在低温条件下滴加乙醇，继续超声波振荡，抽滤，去除苯，得到乙醇钾/铌的环己烷溶液；

(2)将邻硝基甲苯和草酸二乙酯加入步骤(1)制备的乙醇钾/铌的环己烷溶液，室温搅拌至溶解完全，缓慢加热搅拌至无液体蒸发，搅拌降至室温，用环己烷洗涤后，烘干，得到邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾/铌盐；

(3)在氮气避光环境下，将邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾/铌盐分批缓慢加入30％过氧化氢和环己烷的混合溶剂中，滴加少量水，在低温环境下搅拌，抽滤分层，真空干燥，得到邻硝基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声波振荡处理的功率为250-500W，时间为15-30min。

3.根据权利要求1所述的一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中钾与铌的物质的量的比为2-3:1。

4.根据权利要求1所述的一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中低温条件的温度为5-10℃，乙醇与钾与铌总的物质的量的比为1-2:1。

5.根据权利要求1所述的一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中邻硝基甲苯、草酸二乙酯和乙醇钾/铌的物质的量的比为1:1.2-1.4:1.1-1.3。

6.根据权利要求1所述的一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中缓慢加热搅拌的升温速率为5℃/min，加热温度为30-90℃，搅拌速率为150-250r/min。

7.根据权利要求1所述的一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中邻硝基苯丙酮酸乙酯烯醇钾/铌盐和30％过氧化氢的物质的量的比为1:2-2.5。

8.根据权利要求1所述的一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中分批缓慢加入的时间为10-20min。

9.根据权利要求1所述的一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中低温环境下搅拌的条件为，先在0-5℃下搅拌至加料结束后，以0.5-1℃/min的速率升温至10-15℃，继续反应30-45min。

10.根据权利要求1所述的一种基于乙醇钾/铌的邻硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中水的用量占总体系的1-3％。