[发明专利]一种环丙唑醇合成工艺改进

摘要

本发明公开了一种环丙唑醇合成工艺改进，包括以下步骤：取150摩尔—600摩尔对氯笨腈和150摩尔—600摩尔烯丙基溴格式试剂置于反应釜内，室温下混合搅拌20min—40min，边搅拌边加入镁粉和45%的氯化氢溶液，本发明的有益效果是：该发明是一种环丙唑醇合成工艺改进，通过一系列高效精制溶剂，配合精制的工艺参数将反应过程中的各个杂质通过反应并利用溶液度的不同将其转化为固体杂质，滤除干净，整个工艺过程简单，参数控制精度高，进而保证了高质量的环丙唑醇原药的获得。

主权项

1.一种环丙唑醇合成工艺改进，其特征在于，包括以下步骤：1）取150摩尔—600摩尔对氯笨腈和150摩尔—600摩尔烯丙基溴格式试剂置于反应釜内，室温下混合搅拌20min—40min，边搅拌边加入镁粉和45%的氯化氢溶液，搅拌完成后，静置15min—30min，获得混合溶液I；2）将步骤1）中的混合溶液在高压的作用下通过滤孔为0.01毫米—0.03毫米的滤板，滤除镁粉等固体杂质，然后将滤液置于5℃—10℃的低温室内，并加入适量氧化钙粉末，边加边搅拌，直至混合液体的PH值至6.7—7.3，再取反应液体于5℃—20℃的低温室内并在高压的作用下通过滤孔为0.01毫米—0.03毫米的滤板，滤除氯化钙结晶体，获得中间体溶液；3）取步骤2）获得的中间体溶液与1,2‑二溴乙烷混合置于反应釜中，在50℃—58℃的环境下，不停搅拌40min—80min，边搅拌边加入锌粉和氯化铜粉末，反应完成后，滤除底部锌粉、氯化铜粉末以及氯化锌等固体杂质，获得混合溶液II；4）取步骤3）中的混合溶液II中通入四氯化碳溶液中，搅拌1h—1.5h后，静置1.6h—2.8h后，取上层环丙唑醇溶液置于蒸发皿中，加热至56℃—68℃，边加热边搅拌至环丙唑醇溶液的浓度在95%以上即获得高纯度的环丙唑醇。