[发明专利]一种环丙唑醇合成工艺改进在审
| 申请号: | 201810602656.9 | 申请日: | 2018-06-12 |
| 公开(公告)号: | CN108997234A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
| 发明(设计)人: | 王晓军;李小珊;陶聪;张文娟;徐尚成 | 申请(专利权)人: | 江苏澄扬作物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
| 代理公司: | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人: | 何丽霞 |
| 地址: | 210047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环丙唑醇 合成工艺改进 氯化氢溶液 参数控制 格式试剂 工艺过程 固体杂质 精制溶剂 烯丙基溴 反应釜 滤除 镁粉 原药 精制 转化 配合 保证 | ||
1.一种环丙唑醇合成工艺改进,其特征在于,包括以下步骤:
1)取150摩尔—600摩尔对氯笨腈和150摩尔—600摩尔烯丙基溴格式试剂置于反应釜内,室温下混合搅拌20min—40min,边搅拌边加入镁粉和45%的氯化氢溶液,搅拌完成后,静置15min—30min,获得混合溶液I;
2)将步骤1)中的混合溶液在高压的作用下通过滤孔为0.01毫米—0.03毫米的滤板,滤除镁粉等固体杂质,然后将滤液置于5℃—10℃的低温室内,并加入适量氧化钙粉末,边加边搅拌,直至混合液体的PH值至6.7—7.3,再取反应液体于5℃—20℃的低温室内并在高压的作用下通过滤孔为0.01毫米—0.03毫米的滤板,滤除氯化钙结晶体,获得中间体溶液;
3)取步骤2)获得的中间体溶液与1,2-二溴乙烷混合置于反应釜中,在50℃—58℃的环境下,不停搅拌40min—80min,边搅拌边加入锌粉和氯化铜粉末,反应完成后,滤除底部锌粉、氯化铜粉末以及氯化锌等固体杂质,获得混合溶液II;
4)取步骤3)中的混合溶液II中通入四氯化碳溶液中,搅拌1h—1.5h后,静置1.6h—2.8h后,取上层环丙唑醇溶液置于蒸发皿中,加热至56℃—68℃,边加热边搅拌至环丙唑醇溶液的浓度在95%以上即获得高纯度的环丙唑醇。
2.如权利要求1所述的一种环丙唑醇合成工艺改进,其特征在于,所述步骤4)中的四氯化碳溶液可替换成苯乙烯、三乙醇胺以及醋酸乙酯等有机溶剂。
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