[发明专利]一种环丙唑醇合成工艺改进

说明书

本发明公开了一种环丙唑醇合成工艺改进，包括以下步骤：取150摩尔—600摩尔对氯笨腈和150摩尔—600摩尔烯丙基溴格式试剂置于反应釜内，室温下混合搅拌20min—40min，边搅拌边加入镁粉和45%的氯化氢溶液，本发明的有益效果是：该发明是一种环丙唑醇合成工艺改进，通过一系列高效精制溶剂，配合精制的工艺参数将反应过程中的各个杂质通过反应并利用溶液度的不同将其转化为固体杂质，滤除干净，整个工艺过程简单，参数控制精度高，进而保证了高质量的环丙唑醇原药的获得。

技术领域

本发明涉及一种环丙唑醇合成工艺，具体为一种环丙唑醇合成工艺改进。

背景技术

环丙唑醇为甾醇脱甲基化抑制剂，是一个内吸性杀菌剂，具有保护、治疗和铲除作用。能被植株快速吸收，并向顶传导。叶面喷雾，防治谷物和甜菜等作物上的壳针孢菌引起的病害、锈病、白粉病，以及由黑麦喙孢菌、尾孢菌、柱隔孢菌等病原菌引起的病害，用药量为600～100 g/hm2；也可有效防治咖啡和草坪上的锈病，以及由小菇菌、核盘菌、丝核菌等病原菌引起的病害。

1988年，环丙唑醇由山道士（现先正达）公司首先在法国和瑞士上市，商品名为Alto。环丙唑醇近年来市场保持小幅增长，2007 年销售额为1.8 亿美元，2010 年上升到2.5 亿美元。得益于巴西市场混剂的开发，2011 年销售额增长到3.5 亿美元，2012 年销售额为3.65 亿美元。2013 年销售额6.1 亿美元。近5年的复合年增长率超过了20.0%，是全球市场成长性非常好的杀菌剂产品。

目前国内虽然已有厂家生产环丙唑醇，但产品含量偏低，大致在90%～95%，产品外观不佳，不能完全满足客户需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环丙唑醇合成工艺改进，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现：一种环丙唑醇合成工艺改进，包括以下步骤：

1）取150摩尔—600摩尔对氯笨腈和150摩尔—600摩尔烯丙基溴格式试剂置于反应釜内，室温下混合搅拌20min—40min，边搅拌边加入镁粉和45%的氯化氢溶液，搅拌完成后，静置15min—30min，获得混合溶液I。

2）将步骤1）中的混合溶液在高压的作用下通过滤孔为0.01毫米—0.03毫米的滤板，滤除镁粉等固体杂质，然后将滤液置于5℃—10℃的低温室内，并加入适量氧化钙粉末，边加边搅拌，直至混合液体的PH值至6.7—7.3，再取反应液体于5℃—20℃的低温室内并在高压的作用下通过滤孔为0.01毫米—0.03毫米的滤板，滤除氯化钙结晶体，获得中间体溶液。

3）取步骤2）获得的中间体溶液与1,2-二溴乙烷混合置于反应釜中，在50℃—58℃的环境下，不停搅拌40min—80min，边搅拌边加入锌粉和氯化铜粉末，反应完成后，滤除底部锌粉、氯化铜粉末以及氯化锌等固体杂质，获得混合溶液II。

4）取步骤3）中的混合溶液II中通入四氯化碳溶液中，搅拌1h—1.5h后，静置1.6h—2.8h后，取上层环丙唑醇溶液置于蒸发皿中，加热至56℃—68℃，边加热边搅拌至环丙唑醇溶液的浓度在95%以上即获得高纯度的环丙唑醇。

所述步骤2）中的四氯化碳溶液可替换成苯乙烯、三乙醇胺以及醋酸乙酯等有机溶剂。

本发明的有益效果是：该发明是一种环丙唑醇合成工艺改进，通过一系列高效精制溶剂，配合精制的工艺参数将反应过程中的各个杂质通过反应并利用溶液度的不同将其转化为固体杂质，滤除干净，整个工艺过程简单，参数控制精度高，进而保证了高质量的环丙唑醇原药的获得。

具体实施方式

下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在发明的范围之内。