[发明专利]一种2;6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酰胺的合成方法，2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡、三氯氧磷、2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶、浓硫酸、YCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和TmCl3·6H2O为主要原料，本发明通过在催化剂作用下，2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶中的氰基由于电负性的差异，使得电子向氮原子偏移，随后水分子与氰基作用，在碳与氮原子上分别上羟基和氢，行成一个过渡态，过渡态经过重排形成更为稳定的酰胺。

主权项

1.一种2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在室温下，向反应瓶中，依次加入2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶和三氯氧磷，开启搅拌，将反应液升温至160℃左右，保温反应12h，冷却至室温；步骤2、将上述反应液倒入冰水中，用饱和碳酸氢钠溶液调节反应液PH=7，倒入分液漏斗中进行分离，用二氯乙烷萃取水相三次，集中的有机相用水洗涤，有机相干燥，浓缩，残留液减压蒸馏，得2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶；步骤3、在室温下，向装有REOCl纳米催化剂的反应瓶中，依次加入2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶和水，搅拌，缓慢滴加浓度98%浓硫酸，滴加完毕后，将反应液升温至90℃，保温反应10h，冷却至室温；步骤4、将上述反应液倒入100ml冰水之中，稍稍搅拌，有大量白色固体析出，抽滤，滤渣烘干，得到中间体2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酰胺。