[发明专利]一种2;6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、在室温下，向反应瓶中，依次加入2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶和三氯氧磷，开启搅拌，将反应液升温至160℃左右，保温反应12h，冷却至室温；

步骤2、将上述反应液倒入冰水中，用饱和碳酸氢钠溶液调节反应液PH=7，倒入分液漏斗中进行分离，用二氯乙烷萃取水相三次，集中的有机相用水洗涤，有机相干燥，浓缩，残留液减压蒸馏，得2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶；

步骤3、在室温下，向装有REOCl纳米催化剂的反应瓶中，依次加入2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶和水，搅拌，缓慢滴加浓度98%浓硫酸，滴加完毕后，将反应液升温至90℃，保温反应10h，冷却至室温；

步骤4、将上述反应液倒入100ml冰水之中，稍稍搅拌，有大量白色固体析出，抽滤，滤渣烘干，得到中间体2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺。

2.根据权利要求1所述一种2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于,

所述的REOCl纳米催化剂制备方法如下：

步骤1、取30nmol YCl₃·6H₂O、6nmolYbCl₃·6H₂O、6nmolTmCl₃·6H₂O入到装有10ml油酸和10ml十八烯的三颈烧瓶中,搅拌30分钟,然后加热至160℃保温30分钟,等自然冷却至50℃,加入10ml溶解有5mmolNaF的甲醇溶液,搅拌30分钟,然后升温至300℃,保温90分钟；

步骤2、将上述反应得到的产物用水一乙醇一环己烷（体积比1:1:3）清洗,离心速度为5000r/min离心分离10分钟,然后用浓度0.01mol·L^-1的盐酸溶液超声处理5分钟,继而在溶有0.25g聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中搅拌2小时，得到REOCl纳米催化剂。