[发明专利]一种孟鲁司特钠中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201810581745.X | 申请日： | 2018-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN108440408A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 马浩;其他发明人请求不公开姓名 | 申请（专利权）人： | 徐州诺克非医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/18 | 分类号： | C07D215/18;B01J29/78;B01J27/188 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221000 江苏省徐州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种孟鲁司特钠中间体的合成方法，以1‑[3‑(2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基)苯基]‑2‑丙烯‑1‑醇、邻碘苯甲酸甲酯、三乙胺、H4PMo11VO40/MCM‑41‑NH2、甲酸钠、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、钨酸钠、五氧化二钒、MCM‑41和磷酸氢二钠为主要原料，本发明的合成工艺采用1‑[3‑(2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基)苯基]‑2‑丙烯‑1‑醇和邻碘苯甲酸甲酯在复合催化剂H4PMo11VO40/MCM‑41‑NH2的作用下经过Heck反应得2‑[3‑(2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基)苯基‑(3‑羰基)丙基]苯甲酸甲酯，该合成方法操作简便，反应条件温和，反应溶剂和催化剂都可得到较好的回收再利用，不仅降低了成本，而且中间体产物的收率和纯度都达到了很高水平。 | ||
| 搜索关键词： | 乙烯基 喹啉基 苯基 邻碘苯甲酸甲酯 孟鲁司特钠 丙烯 合成 氨丙基三乙氧基硅烷 苯甲酸甲酯 复合催化剂 磷酸氢二钠 五氧化二钒 中间体产物 反应溶剂 反应条件 合成工艺 甲酸钠 三乙胺 钨酸钠 再利用 丙基 收率 羰基 催化剂 回收 | ||
【主权项】：
1.一种孟鲁司特钠中间体的合成方法，所述的孟鲁司特钠中间体为2‑[3‑(2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基)苯基‑(3‑羰基)丙基]苯甲酸甲酯，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在三口瓶上安装机械搅拌棒、温度计及回流冷凝管，向三口瓶中加入1‑[3‑(2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基)苯基]‑2‑丙烯‑1‑醇20.0g，正丁醇240ml，邻碘苯甲酸甲酯17.0g，三乙胺11.0 ml，H4PMo11VO40/MCM‑41‑NH2催化剂0.8g，机械搅拌；步骤2、油浴加热升温至96℃保温反应8h，加入甲酸钠0.3g，待温度降至75℃左右过滤，将滤液冷冻析晶后过滤，滤饼用20ml正丁醇洗涤，得产物粗品；步骤3、将产物粗品移入烧瓶内，加50ml水，升温55℃保温1h，静置冷却过滤，50ml甲醇55℃保温1h，静置后过滤，晾干、称量，得产物2‑[3‑(2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基)苯基‑(3‑羰基)丙基]苯甲酸甲酯。
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