[发明专利]一种孟鲁司特钠中间体的合成方法

权利要求书

1.一种孟鲁司特钠中间体的合成方法，所述的孟鲁司特钠中间体为2-[3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲酯，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、在三口瓶上安装机械搅拌棒、温度计及回流冷凝管，向三口瓶中加入1-[3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基]-2-丙烯-1-醇20.0g，正丁醇240ml，邻碘苯甲酸甲酯17.0g，三乙胺11.0 ml，H₄PMo₁₁VO₄₀/MCM-41-NH₂催化剂0.8g，机械搅拌；

步骤2、油浴加热升温至96℃保温反应8h，加入甲酸钠0.3g，待温度降至75℃左右过滤，将滤液冷冻析晶后过滤，滤饼用20ml正丁醇洗涤，得产物粗品；

步骤3、将产物粗品移入烧瓶内，加50ml水，升温55℃保温1h，静置冷却过滤，50ml甲醇55℃保温1h，静置后过滤，晾干、称量，得产物2-[3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基-(3-羰基)丙基]苯甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述一种孟鲁司特钠中间体的合成方法，其特征在于,

所述的H₄PMo₁₁VO₄₀/MCM-41-NH₂催化剂制备方法如下：

步骤1、将3.6g磷酸氢二钠溶于50ml蒸馏水，25.2g钨酸钠溶于60ml蒸馏水与上述溶液混合，搅拌加热至360℃溶液沸腾；

步骤2、反应30min后取0.9g五氧化二钒溶于10ml碳酸钠溶液(浓度1.0mo1/L)，将此溶液加入上述沸腾溶液中；

步骤3、反应30min后，停止加热，加入浓硫酸调节溶液pH值至2.0，继续搅拌至室温，加入50ml乙醚，充分震荡后，再加入浓硫酸调节溶液pH=2.0，振荡；

步骤4、静止后溶液分层，取中间层呈红色油状物即杂多醚合物，吹脱乙醚;

步骤5、加入少量蒸馏水后过滤，将滤液置于真空干燥器内，在105℃下真空干燥，直至晶体完全析出，重结晶，干燥，制得黄色固体粉末H₄PMo₁₁VO₄₀；

步骤6、将1gMCM-41溶于50ml乙醇中，回流搅拌1h,加入1.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，回流12h；

步骤7、取上述混合溶液20m1加入0.5g H₄PMo₁₁VO₄₀，实验室搅拌24h，过滤后在70℃减压干燥，制备得催化剂H₄PMo₁₁VO₄₀/MCM-41-NH₂。