[发明专利]一种制备稀土硫化物γ-Ln2

摘要

本发明涉及一种制备稀土硫化物γ‑Ln2S3(Ln＝La,Ce,Pr,Nd,Y)透明陶瓷的方法，在相对不高的温度、不大的压力下，利用反应烧结一步实现陶瓷成型，制备出了高稳定性、高致密度、高透过率的稀土硫化物透明陶瓷。与现有陶瓷烧结技术相比，该方法利用了纳米级多硫化物LnS2的热分解形成γ‑Ln2S3纳米粒子原位活化热压成型技术，有利于提高陶瓷的均匀性，同时LnS2热分解释放S有效弥补了烧结过程中的硫缺失，避免了稀土硫化物多晶陶瓷烧结过程中因硫缺失而导致易氧化的问题。通过该方法可获得微观组织一致性高且光学透过率好的γ‑Ln2S3透明陶瓷，此外该方法工艺简单，成本低，效率高，适合于大规模制备稀土硫化物透明陶瓷，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种制备稀土硫化物γ‑Ln2S3透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、纳米级多硫化物LnS2粉体的制备：所述Ln＝La,Ce,Pr,Nd,Y；将碳酸氢氧盐粉体Ln(OH)CO3·nH2O置于气氛管式炉中，通入气流量为30～50ml/min的Ar气，管式炉以加热速率2～5℃/min升温；当炉温升至400～650℃时，将通入气体改成气流量为30～50ml/min的混合气体，保温2～4h后，将通入气体再改成流量为30～50ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；从炉内取出粉体，用去离子水和无水乙醇各洗涤粉体2次，然后将粉体放入真空干燥箱中，在80℃、真空度5.0Pa下，干燥3～6小时，取出干燥粉体得到纳米级多硫化物LnS2粉体；所述Ln(OH)CO3·nH2O中n＝1～8，表示Ln(OH)CO3·nH2O含有结晶水的程度即干燥程度；所述Ar气与CS2或Ar气与H2S的混合气体体积比为Ar:CS2＝1:1或Ar:H2S＝1:1；步骤2、γ‑Ln2S3(Ln＝La,Ce,Pr,Nd,Y)红外透明陶瓷的热压烧结制备：25℃下将LiX或NaX或KX粉体溶于蒸馏水和无水乙醇的混合液中，得到浓度为0.2～0.3mol/L的LiX或NaX或KX稀溶液；将该溶液逐滴滴到表面温度为250～300℃的石英玻璃上，使其迅速蒸干结晶，得到纳米级LiX或NaX或KX粉体；将步骤1制得的纳米级多硫化物LnS2粉体与纳米级LiX或NaX或KX粉体充分研磨混合后，装入模具并置于热压炉中，通入流量为40～60ml/min的Ar气作为保护气体，将压强加到40～200MPa，通气10～20min后将热压炉以30～90℃/min的速率升温至1000～1200℃，再以30～60℃/min的速率降温至900℃～1100℃，随后保温1～3h，保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温，得到热压块体γ‑Ln2S3陶瓷，将其抛光后获得红外波段最高透过率≥45％的γ‑Ln2S3透明陶瓷；所述LiX或NaX或KX中的X＝Cl、Br、I；所述纳米级LiX或NaX或KX粉体添加量为LnS2重量的3～15wt％。