[发明专利]一种制备稀土硫化物γ-Ln2

权利要求书

1.一种制备稀土硫化物γ-Ln₂S₃透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、纳米级多硫化物LnS₂粉体的制备：所述Ln＝La,Ce,Pr,Nd,Y；

将稀土碱式碳酸盐粉体Ln(OH)CO₃·nH₂O置于气氛管式炉中，通入气流量为30～50ml/min的Ar气，管式炉以加热速率2～5℃/min升温；当炉温升至400～650℃时，将通入气体改成气流量为30～50ml/min的混合气体，保温2～4h后，将通入气体再改成流量为30～50ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；

从炉内取出粉体，用去离子水和无水乙醇各洗涤粉体2次，然后将粉体放入真空干燥箱中，在80℃、真空度5.0Pa下，干燥3～6小时，取出干燥粉体得到纳米级多硫化物LnS₂粉体；

所述Ln(OH)CO₃·nH₂O中n＝1～8，表示Ln(OH)CO₃·nH₂O含有结晶水的程度即干燥程度；

所述Ar气与CS₂或Ar气与H₂S的混合气体体积比为Ar:CS₂＝1:1或Ar:H₂S＝1:1；

步骤2、γ-Ln₂S₃(Ln＝La,Ce,Pr,Nd,Y)红外透明陶瓷的热压烧结制备：

25℃下将LiX或NaX或KX粉体溶于蒸馏水和无水乙醇的混合液中，得到浓度为0.2～0.3mol/L的LiX或NaX或KX稀溶液；将该溶液逐滴滴到表面温度为250～300℃的石英玻璃上，使其迅速蒸干结晶，得到纳米级LiX或NaX或KX粉体；

将步骤1制得的纳米级多硫化物LnS₂粉体与纳米级LiX或NaX或KX粉体充分研磨混合后，装入模具并置于热压炉中，通入流量为40～60ml/min的Ar气作为保护气体，将压强加到40～200MPa，通气10～20min后将热压炉以30～90℃/min的速率升温至1000～1200℃，再以30～60℃/min的速率降温至900℃～1100℃，随后保温1～3h，保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温，得到热压块体γ-Ln₂S₃陶瓷，将其抛光后获得红外波段最高透过率≥45％的γ-Ln₂S₃透明陶瓷；

所述LiX或NaX或KX中的X＝Cl、Br、I；

所述纳米级LiX或NaX或KX粉体添加量为LnS₂重量的3～15wt％。

2.根据权利要求1所述制备稀土硫化物γ-Ln₂S₃透明陶瓷的方法，其特征在于：所述稀土碱式碳酸盐粉体采用分析纯级稀土碱式碳酸盐粉体。

3.根据权利要求1所述制备稀土硫化物γ-Ln₂S₃透明陶瓷的方法，其特征在于：所述LiX或NaX或KX粉体分析纯级粉体。

4.根据权利要求1所述制备稀土硫化物γ-Ln₂S₃透明陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤2蒸馏水和无水乙醇的混合液的体积比为1:1。