[发明专利]一种氮氧环蕃的高度稀释制备方法在审
| 申请号： | 201810550854.5 | 申请日： | 2018-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN108530493A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 刘晓菊;马晓燕;任国瑜;马向荣;白瑞;陈锦中 | 申请（专利权）人： | 榆林学院 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 徐文权 |
| 地址： | 719000*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种氮氧环蕃的高度稀释制备方法，包括以下步骤：步骤1)，在三颈瓶中加入干燥的CH2Cl2、吡啶及苯胺衍生物后搅拌；步骤2)，用无水处理过的CH2Cl2溶解1,1′‑二茂铁二甲酰氯，向三颈瓶中缓慢滴加，滴加完毕后先在常温下进行反应，再缓慢升温，回流；用薄层色板监测反应进程，当其中一个原料点消失，停止反应；步骤3)，蒸除溶液中的二氯甲烷，余液用水多次洗涤，将收集到的有机相用无水MgSO4干燥后减压蒸除溶剂，再向余液中拌入硅胶，选择洗脱剂：V石油醚:V乙酸乙酯＝3:1洗脱，过柱纯化，得到最终的氮氧环蕃。本发明能够简化环蕃的合成过程，提高其产率与荧光强度，节省加工成本。 | ||
| 搜索关键词： | 氮氧 三颈瓶 稀释 余液 制备 减压蒸除溶剂 苯胺衍生物 二氯甲烷 反应进程 过柱纯化 合成过程 缓慢滴加 缓慢升温 无水处理 乙酸乙酯 常温下 二茂铁 石油醚 洗脱剂 有机相 荧光 薄层 产率 滴加 硅胶 甲酰 色板 无水 洗脱 蒸除 洗涤 溶解 监测 加工 | ||
【主权项】：
1.一种氮氧环蕃的高度稀释制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)，加入干燥的CH2Cl2、吡啶及苯胺衍生物后搅拌；步骤2)，用无水处理过的CH2Cl2溶解1,1′‑二茂铁二甲酰氯，向三颈瓶中缓慢滴加，滴加完毕后先在常温下进行反应，再缓慢升温，回流；用薄层色板监测反应进程，当其中一个原料点消失，停止反应；步骤3)，蒸除溶液中的二氯甲烷，余液用水多次洗涤，将收集到的有机相用无水MgSO4干燥后减压蒸除溶剂，再向余液中拌入硅胶，采用洗脱剂进行洗脱，选择洗脱剂：V石油醚:V乙酸乙酯＝3:1，过柱纯化，得到最终的氮氧环蕃。
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