[发明专利]一种氮氧环蕃的高度稀释制备方法

权利要求书

1.一种氮氧环蕃的高度稀释制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)，加入干燥的CH₂Cl₂、吡啶及苯胺衍生物后搅拌；

步骤2)，用无水处理过的CH₂Cl₂溶解1,1′-二茂铁二甲酰氯，向三颈瓶中缓慢滴加，滴加完毕后先在常温下进行反应，再缓慢升温，回流；

用薄层色板监测反应进程，当其中一个原料点消失，停止反应；

步骤3)，蒸除溶液中的二氯甲烷，余液用水多次洗涤，将收集到的有机相用无水MgSO₄干燥后减压蒸除溶剂，再向余液中拌入硅胶，采用洗脱剂进行洗脱，选择洗脱剂：V_石油醚:V_乙酸乙酯＝3:1，过柱纯化，得到最终的氮氧环蕃。

2.根据权利要求1所述氮氧环蕃的高度稀释制备方法，其特征在于：步骤1)在三颈瓶中，加入300～500mL无水CH₂Cl₂，0.003～0.006mol的吡啶，苯胺衍生物0.001～0.003mol；步骤2)用无水处理过的200～300mLCH₂Cl₂溶解0.001～0.003mol的1,1′-二茂铁二甲酰氯。

3.根据权利要求1所述氮氧环蕃的高度稀释制备方法，其特征在于：所述1,1′-二茂铁二甲酰氯的制备方法包括以下步骤：

首先，加入无水三氯化铝和二氯甲烷，搅拌均匀，然后再滴加二茂铁、二氯甲烷和的乙酰氯的混合液，滴加完毕后，在室温下反应，然后回流，用蒸馏水水解三氯化铝，水解完全后用二氯甲烷萃取，分去下层产物，上层水液用CH₂Cl₂萃取多次合并到产物中，用无水MgSO₄干燥，滤去MgSO₄，旋干溶剂，用水重结晶粗产品得红色针状晶体1,1'-二乙酰基二茂铁；

然后，将得到的1,1'-二乙酰基二茂铁和NaClO溶液在避光环境下加热搅拌，加入NaClO溶液，过滤反应溶液，在滤液中加入HCl至呈酸性，产生橙黄色粉末状固体，用NaOH溶液溶解此固体，抽滤，滤液用HCl溶解并沉淀，抽滤得到棕黄色固体1,1′-二茂铁二甲酸；

最后，将经过无水处理过的二氯甲烷作溶剂，吡啶作为缚酸剂，在得到的1,1′-二茂铁二甲酸中，加入草酰氯，温度控制在0℃，滴加完毕后，先室温反应，回流，停止反应；减压旋干二氯甲烷溶剂，得到黑红色的粗产品；再用石油醚重结晶，最后得到红色晶体1,1′-二茂铁二甲酰氯。