[发明专利]一种利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法

摘要

本发明公开了一种利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法，该方法将黄藤素生产盐析废液用碱调节pH后过滤，滤液通过树脂柱富集生物碱，先用纯化水洗脱杂质，再用乙醇溶液洗脱生物碱，洗脱液浓缩干得到含有药根碱、巴马丁和非洲防己碱的生物碱混合物，生物碱混合物溶解后和碘甲烷甲基化，再次树脂柱富集生物碱，盐酸调节pH后，制得黄藤素粗品；黄藤素粗品经乙醇重结晶，过滤，干燥得黄藤素；本发明将黄藤素生产废液再利用，制得的黄藤素含量＞98%，提高了资源利用率，降低了生产成本，制得黄藤素的方法简单易操作，适于工业化生产。

主权项

1.一种利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法，其特征在于，按以下步骤进行：（1）黄藤素生产盐析废液用碱调节pH=9～10，过滤；（2）将步骤（1）滤液通过树脂柱，待滤液上样完成后，用3～4倍柱体积的纯化水洗脱杂质；（3）用乙醇溶液洗脱树脂柱上的生物碱，用TLC薄层鉴别，收集生物碱段洗脱液；（4）生物碱段洗脱液浓缩后得含有药根碱、巴马丁和非洲防己碱的生物碱混合物；（5）将生物碱混合物用其质量9～11倍的四氢呋喃溶解，然后加入生物碱混合物质量0.1～0.2倍的4‑二甲氨基吡啶，滴加生物碱混合物质量1～1.5倍的碘甲烷，反应完成后在反应液中加入等体积的纯化水，混匀后通过树脂柱吸附，然后用2～3倍柱体积的纯化水冲洗柱子，再用体积浓度80～90%的乙醇溶液洗脱生物碱，收集生物碱段洗脱液，减压浓缩至浓缩物质量为生物碱混合物质量的3～4倍，用盐酸调pH=2～3，冷却过滤，滤渣烘干，即得黄藤素粗品；（6）在步骤（5）黄藤素粗品中加入其质量10～12倍的体积浓度80～90%的乙醇溶液和其质量0.1～0.2倍的活性炭，加热黄藤素粗品溶解后，回流处理20～30min过滤，滤液静置24小时，然后过滤，滤渣烘干，即得黄藤素。