[发明专利]一种利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法有效
申请号: | 201810534606.1 | 申请日: | 2018-05-30 |
公开(公告)号: | CN108440521B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 杨丽梅;郭占伟;杨杰;陈谷林 | 申请(专利权)人: | 云南海沣药业有限公司 |
主分类号: | C07D455/03 | 分类号: | C07D455/03 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 苏芸芸 |
地址: | 651107 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 黄藤 生产 废液 制备 方法 | ||
1.一种利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法,其特征在于,按以下步骤进行:
(1)黄藤素生产盐析废液用碱调节pH=9~10,过滤;
(2)将步骤(1)滤液通过树脂柱,待滤液上样完成后,用3~4倍柱体积的纯化水洗脱杂质;
(3)用乙醇溶液洗脱树脂柱上的生物碱,用TLC薄层鉴别,收集生物碱段洗脱液;
(4)生物碱段洗脱液浓缩后得含有药根碱、巴马丁和非洲防己碱的生物碱混合物;
(5)将生物碱混合物用其质量9~11倍的四氢呋喃溶解,然后加入生物碱混合物质量0.1~0.2倍的4-二甲氨基吡啶,滴加生物碱混合物质量1~1.5倍的碘甲烷,反应完成后在反应液中加入等体积的纯化水,混匀后通过树脂柱吸附,然后用2~3倍柱体积的纯化水冲洗柱子,再用体积浓度80~90%的乙醇溶液洗脱生物碱,收集生物碱段洗脱液,减压浓缩至浓缩物质量为生物碱混合物质量的3~4倍,用盐酸调pH=2~3,冷却过滤,滤渣烘干,即得黄藤素粗品;
(6)在步骤(5)黄藤素粗品中加入其质量10~12倍的体积浓度80~90%的乙醇溶液和其质量0.1~0.2倍的活性炭,加热黄藤素粗品溶解后,回流处理20~30min过滤,滤液静置24小时,然后过滤,滤渣烘干,即得黄藤素;
所述树脂柱中树脂为AB-8或D101树脂。
2.根据权利要求1所述的利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法,其特征在于:黄藤素生产盐析废液用质量浓度35~45%的氢氧化钠调节pH值。
3.根据权利要求1所述的利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法,其特征在于:步骤(3)中乙醇溶液的体积浓度为60~70%。
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