[发明专利]一种利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法有效

专利信息
申请号: 201810534606.1 申请日: 2018-05-30
公开(公告)号: CN108440521B 公开(公告)日: 2020-09-29
发明(设计)人: 杨丽梅;郭占伟;杨杰;陈谷林 申请(专利权)人: 云南海沣药业有限公司
主分类号: C07D455/03 分类号: C07D455/03
代理公司: 昆明大百科专利事务所 53106 代理人: 苏芸芸
地址: 651107 云南省*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 黄藤 生产 废液 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法,其特征在于,按以下步骤进行:

(1)黄藤素生产盐析废液用碱调节pH=9~10,过滤;

(2)将步骤(1)滤液通过树脂柱,待滤液上样完成后,用3~4倍柱体积的纯化水洗脱杂质;

(3)用乙醇溶液洗脱树脂柱上的生物碱,用TLC薄层鉴别,收集生物碱段洗脱液;

(4)生物碱段洗脱液浓缩后得含有药根碱、巴马丁和非洲防己碱的生物碱混合物;

(5)将生物碱混合物用其质量9~11倍的四氢呋喃溶解,然后加入生物碱混合物质量0.1~0.2倍的4-二甲氨基吡啶,滴加生物碱混合物质量1~1.5倍的碘甲烷,反应完成后在反应液中加入等体积的纯化水,混匀后通过树脂柱吸附,然后用2~3倍柱体积的纯化水冲洗柱子,再用体积浓度80~90%的乙醇溶液洗脱生物碱,收集生物碱段洗脱液,减压浓缩至浓缩物质量为生物碱混合物质量的3~4倍,用盐酸调pH=2~3,冷却过滤,滤渣烘干,即得黄藤素粗品;

(6)在步骤(5)黄藤素粗品中加入其质量10~12倍的体积浓度80~90%的乙醇溶液和其质量0.1~0.2倍的活性炭,加热黄藤素粗品溶解后,回流处理20~30min过滤,滤液静置24小时,然后过滤,滤渣烘干,即得黄藤素;

所述树脂柱中树脂为AB-8或D101树脂。

2.根据权利要求1所述的利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法,其特征在于:黄藤素生产盐析废液用质量浓度35~45%的氢氧化钠调节pH值。

3.根据权利要求1所述的利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法,其特征在于:步骤(3)中乙醇溶液的体积浓度为60~70%。

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